GBT 12143.5-1992 浓缩果汁中乙醇的测定方法.pdf

中华人民共和国国家标准
浓缩果汁中乙醇的測定方法
GB/T12143.5-92
Method for determination of alcohol
in concentrated fruit juices
主题内容与适用范围
本标准规定了用重铬酸铏一锍酸亚铁铵氧化还原滴定法测定果汁中乙醇含量的方法
本标准适用于浓缩某汁中乙醇的测定。
2原理
在酸性条件下用重铬酸钾氧化试样中的乙醇,再用硫酸亚铁铵滴定过量的重铬酸钾,根据重铬酸钾
的加入量和硫酸亚铁铵的消耗量计算试样中的乙醇含量。
反应式如下:
3CH CH2 OH +2K Cr2o 8H S0A-3CH COOH +2K2S0--2CR2(S0/)3+11H,O
K Cr 0 7H S0-6FE(NH)2(SO)2 6H20-3FE2($0)3, S0 6(NH,)2 04cr(S0)
+43H2O
3试剂
所川试剂均为分析纯,水为蒸馏水或同等纯度的水(以下简称水
3.1硅油。
3.21mol/L氢氧化钠溶液:称取40g氢氧化钠(GB629),溶于水中,并用水稀释至1000mL。
3.31:1(/)硫酸溶液:量取1体积的水于烧杯中,冉量取1体积的硫酸(GB625)边搅边徐徐倒入
水中,混匀。
3.4重铬酸钾标准溶液
称取4.3~4.4g于150~200C烘至恒重的重铬酸钾(GB1259),精确至0.002g,溶丁少量水中,
小心转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。1mL此浴液约相当于0.001g乙醇。按式(1)计
46.07×3×m
294.18×21
000
0.0002349m
式中:c-1mL重铬酸钾标准溶液相当于乙醇的质量,g/mL
m一称取重铬酸钾的质量,?
46.07一一乙醇的分子量;
294.18-一重铬酸的分子量。
3.5硫酸亚铁铵标准滴定溶液
称取17g硫酸亚铁铵(GB661),溶丁水中,加硫酸(GB625)20mL,稀释至1000mL,贮于棕色试
剂舾中。2mL此溶液约相当于1mL重铬酸(3.4)溶液。
国家技术监督局1992-09-03批准
1993-06-01实施
GB/T12143.5-92
注:因该溶液不稳定,在空气中易被氧化,须在使用当天用重铭酸钾标准溶液标定,临用时移入棕色滴定管中
3.6邹菲啉铁指示液:称取0.695g硫酸亚铁(GB664)与1.485g邻菲啉(GB1293),溶于
100mL水中。
3.71%溴白里鼢蓝指示液:称取1g溴白里酚蓝(HG3-1222),加8mL0.2mol/L的氢氧化钠溶液
川水溶解并稀释?100mL
4仪器、设备
试验室常用位器及下列各项
4.1恒温水浴锅:100土1℃。
4.2蒸馏装置见下图。
蒸馏装置
可调电炉;2一石棉网;3一圆底烧瓶1000mL;4、6、8一磨口;5一连接弯管,角度105°~75°;
7一球形冷凝管:40em;9-容量瓶100mL;10-冰水浴;11一接收管
4.る50mL棕色滴定管。
试液的制备
5.1称样
称取10~40g混合均匀的样品(乙醇含量为0.005~0.12g)于小烧杯中,精确?0.001g。将样品
转移到1000mL蒸馏烧瓶中(总体积不超过烧瓶容量的っ)
5.2中和
加0.2mL1%溴白里酚蓝指示液(3.7),用1mol/L氢氧化钠溶液(3.2)滴定到明显的蓝色,加数
粒瓷片或玻璃珠,如泡沫较多,可加0.5mL油。
GB/T12143.592
5.3蒸馏
将烧瓶立即与蒸馏器的其他裝置连接好,川预先存有10mL水的100mL容量瓶作为接收容器,接
收管的下端应浸入水中,但不接触瓶底。容量瓶用冰水冷却。
连接好后立即进行蒸馏。用可调电炉加热,开始时升温可快些,接近沸腾时降低电炉温度,以不使泡
沫上溢为宣。待泡沫散开后再提高电炉温度,直至容量瓶内液体约为80mL时,将冷凝管与连接弯管脱
开、卸下,停止加热。弯管、冷凝器及接收管用水淋洗,洗液并入容量瓶内。待温度上升到室温后用水定
容个刻度,混匀。
6分析步骤
6.1氧化
吸取上述制备好的试液(5)10mL于250mL碘量瓶内,加10~15mL(1)重铬酸钾标准溶液
(3.4),塞紧瓶塞,轻轻摇匀,迅速川量筒量取20mL硫酸溶液(3.3),略开启瓶塞,沿瓶口倒入瓶内,塞
紧瓶塞,轻轻摇匀(注意不使瓶塞眺出)。放入40℃恒温水浴中保温氧化1h。其间稍加摇动,取出,如瓶
内溶液呈绿色,则说明溶液中乙醇含量太高,须减少取样量。
6.2测定
打开瓶塞,瓶口四周川水冲洗。然后川硫酸亚铁铵标准滴定溶液(3.5)滴定黄绿色,加0.2mL第
非啉铁指示液(3.6)继续滴定,逐渐变为蓝绿色直至突变为棕红色即为终点。记求消耗硫酸亚铁铵标
准滴定溶液的体积
同一样品平行测定二次。在收样后24h内必须测定完毕。
6.3空白试验
用水代替试液,其余按6.1~6.2条操作。记录消耗硫酸亚铁铵浴液的体积(Ts,mL)
7分析结果表述
按式(2)计算乙醇的含量,以g/kg表示
(V3-2)×r」×c×A×100………2)
式中:xー一每公斤样品中乙醇的质量,g/kg;
V1ー氧化乙醇时所加入的重铬酸钾标准溶液的体积,mL
V2-测定试样时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL;
V3-一空白试验时消耗酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL
c--1mL重铬酸钾标准溶液相当于乙醇的质量,g/mL
区一一试样的稀释倍数;
样品质量
所得结果应表示至二位小数。
当焫次测定结果符合允许差时,则取炳次测定结果的算术平均值报告结果。
8允许差
同一样品由同一分析人员连续两次测定结果之差,乙醇含量大于0.1g/kg的样品不得超过平均值
的2.5%,乙醇含量在0.05~0.1g/kg的样品不得超过平均值的5%