HG 2208-1991 甲霜灵可湿性粉剂.pdf

中华人民共和国化工行业标准
HG2208-91
甲霜灵可湿性粉剂
1主题内容与适用范配
本标准规定了甲霜灵可湿性粉剂的技术要求、检验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要
求
本标准适用于甲霜灵原药经填料吸附、稀释与助剂加工制成的可湿性粉剂
有效成分:甲霜灵
化学名称:N-(2,6-二甲苯基)-N-(2-甲氧乙酰基)-DL-氨基丙酸甲酯
结构式:
CH-COOCHA
COCH2“-OCH3
CHA
分子式:C1:H21NO
相对分子质量:279.34(1987年国际相对原子质量
2引用标准
GB190危险货物包装标志
GB1601农药氢离子浓度测定方法
GB1605商品农药采样方法
GB5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法
HG2--896农药粉剂细度测定方法
3技术要求
3.1外观:浅黄色疏松粉末,不得有团块
3.2甲稻灵可湿性粉剂还应符合下列技术要求;
项目
指标
甲箱灵含蜇,%(m/m)
25.0+:.8
悬浮率,%(m/m)
90
润混时间,s
60
H值
细度(通过43m孔径筛),%(m/m)
98
中华人民共和国化学工业部1991-11-18批准
1992-07-01实施
648
HC220891
4检验方法
4.1甲箱灵含量的测定
4.1.1方法提要
试样用丙酮萃取,以邻苯二甲酸二丁酯作内标物,用氢火焰离子化检测器,在5%环已烷二甲醇丁
酸聚酯柱上,对甲霜灵可湿性粉剂进行分离和测定。
4.1.2试剂和溶液
甲箱灵标准品:已知含量≥99.0%
固定液;环己烷二甲醇丁二酸聚酯(进口);
内标物:邻苯二甲酸二丁酯
载体: Chromosorb w/AW-DMCS,粒径180~250gm或上试102白色硅烷化担体,粒径180
250rm;
丙酮(GB686)
三氯甲烷(GB682)。
4.1.3仪器
气相色谱仪:氢火焰离子化检测器;
色谱柱:长1000m、内径3mm玻璃柱(或不锈钢柱)内装5%环已烷二甲醇丁二酸癡酯/ /Chro-
mosorb W/AW-DMCS,粒径180~250m(或上试102白色硅烷化担体,粒径175~246m)填充物;
微量注射器:1pL;
离心机;带10mL.离心试管。
4.1.4操作步骤
4.1.4.1色谐柱的制备
a.固定液的涂溃:准确称取0.2g环己烷二甲醇丁二酸聚酯,溶于16mL三氯甲烷中,然后加入
4 chromosorb W/AW-DMCS,轻轻摇动,使载体完全浸没于ご氯甲烷中,待干燥后,放入100℃烘箱中
烘1h。
b.色谱柱的填充:将洗净干燥的色谱柱入口端接一玻璃漏斗,出口端包以纱布后,通过橡皮管与
真空泵连接。开启真空泵,从漏斗端徐徐加入已制备好的填充物;不断轻轻振动色谱柱,待填充物紧密均
匀地填满后,取下色谱柱,在柱出、入口端分别塞一小团玻璃棉
C.色谱柱的老化:将色谱柱的入口端与气相色谱的汽化室连接,出∏端暂不接检测器,以约
20n./min的流速通载气,于240C柱温下,保持24h。降温后,将柱出口端与检测器相连。
4.-1.4.-2气相色谱操作条件
温度:
柱室205C;
汽化室250C;
检测室250C。
气流速度:
载气(N2)40mL/min;
氢气50mL/min
空气500mL/min。
记录纸速度
4mm/min
进样体积:
0.21I
HG2208-91
保留时间:
甲霜灵约7min;
内标物
1号杂质约3min
2号杂质约4min;
3号杂质约1min。
上述操作条件,系在GC-9A气相色谱仪上的操作参数。可根据仪器特点,对操作参效作适当的调
整,以获最佳效果。
图1甲霜灵可湿性粉剂气相色谱图
一溶剂;2-1号杂质;3-2号杂质;4ー内标;5一甲霜灵;6-3号杂质
4.1.4.3标准溶液和试样溶液的制备
标准溶液:称取含甲稻灵0.12g,精确至0.0001g的标准品、邻苯二甲酸二丁酯0.10g,精确至
0.000g,置于清洁、干燥的具塞玻璃瓶中,用3mL丙酮溶解、摇匀,备用。
试样溶液:称取含甲箱灵,12g,精确至0.0001g的可湿性粉剂试样、邻苯二甲酸二丁酯0.10g。精
确至0.001g,于20nmL具塞锥形瓶中,加入5mL丙,激烈摇动5mim;然后,把溶液倒入10mL离心
试管中,离心5min(3500r,p.m),取部分清液于清洁、干燥的玻璃具塞瓶中,待测。
HG2208-91
4.1.4.4测定
在上述气相色谱条件下,待仪器稳定后,注入数针标准溶液,直至相邻两针的峰面积比基本稳定(变
化不大于1.2%)后,按下列顺序进样分析:
.标摧溶液
b.试样溶液;
试样溶液
d.标准溶液。
4.1.4.5计算
由a、d两针标准溶液色谱图甲霜灵和內标物的峰面积的平均值,计算出甲箱灵的校正因子f
(1)
Trfa v
式中:m、m、一分别为标准溶液中甲霜灵和内标物的质量,g;
A,、A,一分别为两针标准溶液色谱图上甲霜灵和内标物的峰面积的平均值,mmi
U-一甲灵标准品的百分含量。
由b、?两针试样溶液色谱图甲霜灵和内标物的峰面积的平均值,计算出甲霜灵的百分含量x1
100
(2)
式中:fーー甲霜灵的校正因子p
m、m一分别为试样溶液中甲稻灵和内标物的质量,g
A、,一一分别为两针试样溶液色谱图上甲霜灵和内标物的峰面积的平均值
4.1.4.6允许差
本方法两次平行测定结果之差,应不大于0.5%。
4.2悬浮率的测定
4.2.1试剂和溶液
无水氯化钙(GB3208)
无水氯化镁(GB672);
标准硬水:342pug/g,按GB5451规定配制
4.2.2仪器
量筒:25mL,口玻璃塞,0~250mL刻度之间距离应为20.0~21.5cm,250mL刻度线与塞子底
部之间距离应为4~6cm
玻璃吸管:长约30cm,内径约为5mm,尖端内径为2~3m,其管口向
恒温水浴。
4.2.3测定步聚
称取甲霜灵可湿性粉剂2.5g,精确至0.0001g,置于100mL烧杯中,加入10mL标准硬水,用玻璃
棒搅拌,待试样全部润湿后,用标准硬水将烧杯中的试样全部洗入25mL量筒中,加入标准硬水至
250mL刻度线,盖好量筒塞,置于30土1C恒温水浴中,使量筒液面至少不高于水浴的水平面,当量筒内
悬浮液的温度与水温一致时,取出量筒,有规律地以量筒底部为轴心,上下颠倒15个来回《约0.5min)
使昰均匀悬浮液,量節仍放回恒温水浴中,打开塞子,静置30min后,用吸液管以抽气法将量筒内上部
9/10的悬浮液抽出(10~308抽完)。抽液时吸管应依附量筒壁,随液面下降而下降,勿使下部沉淀物受