HJ-T 168-2004 环境监测分析方法标准制订技术导则.doc

HJ 中华人民共和国环境保护行业标准 HJT1682004 环境监测分析方法标准制订技术导则 Technical Guideline on drawing environmental monitoring analytical method standards 2004-12-09发布 2004-12-09实施 国家环境保护总局 发 布 目 次 前言 Ⅲ 1 范围 1 2 引用标准 1 3 术语和定义 1 4 标准中使用的般要素 2 5 环境监测分析方法标准制订的基本要求 3 6 环境监测分析方法标准的构成 3 7 环境监测分析方法标准制订的技术规定 4 7.1 封面 4 7.2 目次 4 7.3 前言 4 7.4 标准名称 4 7.5 范围 4 7.6 引用标准 5 7.7 术语和定义 5 7.8 方法原理 5 7.9 试剂和材料 5 7.9.1 通则 5 7.9.2 以市售方式使用的产品 6 7.9.3 基准试剂 6 7.9.4 水溶液 6 7.9.5 确定了浓度的溶液 6 7.9.6 指示剂 7 7.10 仪器、设备7 7.11 样品7 7.11.1 样品的采集和保存7 7.11.2 试样的制备或试样的预处理7 7.12 分析步骤或测试步骤7 7.12.1 通则7 7.12.2 试料8 7.12.3 仪器的调试或测试条件8 7.12.4 校准9 7.12.5 空白试验9 7.12.6 测定或测试9 7.13 结果计算9 7.14 精密度和准确度 10 7.15 不确定度 10 7.16 质量保证和控制 10 7.17 特殊情况 11 7.18 注意事项 11 7.19 废弃物的处理 11 7.20 附录 11 7.21 参考文献 11 8 方法验证11 8.1 通则11 8.2 方法的检出限与测定限12 8.2.1 检出限12 8.2.2 测定下限12 8.2.3 测定上限12 8.2.4 方法检出限与测定限的确定13 8.3 方法的定量测定范围 13 8.4 方法的灵敏度13 8.5 方法的精密度13 8.6 方法的准确度13 8.7 测量结果的不确定度14 8.8 方法的选择性抗干扰能力15 8.9 方法的稳健性耐变性试验15 附录A资料性附录 从实验室间测试结果得到的统计数据和其他数据17 附录B资料性附录 方法验证报告18 附录C资料性附录 环境监测分析方法标准测试报告的基本内容29 附录D资料性附录 环境监测分析方法标准编制说明的基本内容31 参考文献 33 前 言 为使我国环境监测分析方法标准制订有个统的、规范化的技术准则和依据,以确保分析结果的重复性、再现性、准确性、可比性,推动我国环境监测工作的不断发展,制定本导则。 本导则对环境监测分析方法标准中的方法原理、试剂和材料、 仪器、设备、样品、分析步骤或测试步骤、结果计算、精密度和准确度、不确定度、质量保证和控制、特殊情况、注意事项、废弃物的处理等内容作出了技术规定。 本导则的附录A、附录B、附录C、附录D为资料性附录。 本导则由国家环境保护总局科技标准司提出并归口。 本导则由中国环境监测总站、南京市环境监测中心站起草。 本导则委托中国环境监测总站负责解释。 本导则为首次发布。  环境监测分析方法标准制订技术导则 1 范围 1.1 本导则规定了环境监测分析方法标准制订的基本要求、标准的构成和技术规定。 1.2 本导则适用于环境监测实验室分析方法标准的制订,不适用于采样方法标准及在线监测分析方法标准的制订。 2 引用标准 以下标准所含条文,在本导则中被引用即构成本导则的条文,与本导则同效。 GBT 1.1 标准化工作导则》第1部分:标准的结构和编写规则 GBT 1.2 标准化工作导则》第2部分:标准中规范性技术要素内容的确定方法 GBT 20001.4 标准编写规则》第4部分:化学分析方法 GB 3100 国际单位制及其应用 GB 3101 有关量、单位和符号的般原则 GB 3102所有部分 量和单位 ISO 5725所有部分 测试方法与结果的准确度准确度和精密度 GB 8170 数值修约规则 GB 6379 测试方法的精密度 通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性 GB 4883 数据的统计处理和解释 正态样本异常值的判断和处理 当上述标准被修订时,应使用其最新版本。 术语和定义 下列术语和定义适用于本导则。 3.1 环境监测 environmental monitoring 为保护环境和保障人群健康,运用化学、生物学、物理学和公共卫生学等方法间断或连续地测定环境中污染物的浓度,观察、分析其变化和对环境影响的过程。 3.2 检出限 detection limit 为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。 注:检出是指定性检出,即判定样品中存有浓度或量高于空白的待测物质。 3.3 灵敏度 sensitivity 为某方法对单位浓度或单位量待测物质变化所产生的响应量的变化程度。 3.4 精密度 precision 在规定条件下,相互独立的测试结果之间的致程度。 3.5 准确度 accuracy 测试结果与被测量真值或约定真值间的致程度。 3.6 不确定度 uncertainty 表征合理地赋予被测量值的分散性,与测量结果相联系的参数。 注1:此参数可以是标准差或其倍数,或是说明了置信水平的区间的半宽度。 注2:不确定度由多个分量组成,对每分量均要评定其标准不确定度。评定方法分为A、B两类。A类评定是用对观测列进行统计分析的方法,以实验标准差表征;B类评定则用不同于A类的其他方法,以估计的标准差表征。 注3:测量结果应理解为被测量值的最佳估计,而所有的不确定度分量均贡献给了分散性,包括那些由系统效应引起的分量。 3.7 重复性 repeatability 在重复性条件下,相互独立的测试结果之间的致程度。 3.8 重复性条件 repeatability conditions 在同实验室,由同操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同被测对象取得相互独立测试结果的条件。 3.9 重复性限 repeatability limit 个数值,在重复性条件下,两次测试结果的绝对差值不超过此数的概率为95。 注:重复性限符号为
。 3.10 再现性 reproducibility 在再现性条件下,测试结果之间的致程度。 3.11 再现性条件 reproducibility conditions 在不同的实验室,由不同的操作者使用不同的设备,按相同的测试方法,从同被测对象取得测试结果的条件。 3.12 再现性限 reproducibility limit 个数值,在再现性条件下,两次测试结果的绝对差值不超过此数的概率为95。 注:再现性限符号为
。 4 标准中使用的般要素 4.1 量、单位和符号 4.1.1 应使用GB 3100、GB 3101、GB 3102中规定的量、单位和符号。 4.1.2 如果用数字表示有关数值,则后面的计量单位应用符号来表示。在其他情况下,只能用单位名称,但在曲线图、坐标图上和表的表头中除外。 4.1.3 单位符号应为正体。量的符号应为斜体。表示数值的符号应与表示对应量的符号不同。 4.2 化学品命名 4.2.1 命名原则 化学品命名应采用中国化学会提出的无机化学命名原则》和有机化学命名原则》的规定。 4.2.2 试剂的俗名 当某种试剂的名称第次出现时,如有俗名宜写在中国化学会提出的命名的后面,并用圆括号括起。在正文的其余部分,使用中国化学会提出的命名或俗名均可,但应只使用种,不得混用。 4.2.3 商品名或商标名 尽管商品名或商标名使用较普遍,也应尽可能避免使用。 4.2.4 市售化学品 对于市售化学品工业用基本化学品,宜在标准的名称和范围章给出其俗名;而相应的中国化学会提出的命名宜写在俗名后的圆括号中,以后仅使用俗名。 4.2.5 化学品符号 化学品符号的使用应只限于化学分子式和指明以化学分子式表示的物质的量的符号,例如 cH2SO4。在正文中应写出化学品的全称。 4.3 数和数值 4.3.1 小数点符号为.。 4.3.2 小于1的数值写成小数形式时,应在小数