GB 2946-92 氯化铵.pdf

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中华人民共和国国家标准
GB2946-92
氯
化
铵
代替GB294682
Ammonium chloride
1主题内容与适用范围
本标准规定了工、农业用氯化铵的技术要求、试验方法、检验规则以及包装、标志、运输和贮存。
本标准适用于工、农业用的氯化铵。其主要用途工业上用于干电池、电镀、染纺、精密铸造等方面;
农业上作为肥料。
分子式:NHCl
相对分子质量:53.49(按1987年国际原子量表)
2引用标准
GB191包装储运图示标志
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB6678化工产品采样总则
GB6679固体化工产品采样通则
GB8569固体化学肥料包装
3产品分类
氯化铵产品分工业用氯化铵和农业用氯化铵二大类。
4技术要求
4.1外观:白色结晶或粒状(造粒产品)。农业用允许带微灰或微黄色
4.2工业用氯化铵应符合表1的要求。
表1工业用氯化铵
指标名称
一等品
合格品
氯化铵(NHCl)含量(以千基计),%
99.3
99.0
水分,%
0.7
1.0
灼
烧残渣,%
≥≤≤≤
0.4
0.4
铁(Fe)含量%
0.0
01
0.003
家技术监督局1992-06-29批准
1993-05-01实施
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GB2946-92
续表1
指标名称
一等品
合格品
重金属(以Pb计)含量,
≤≤
0.0005
0.001
硫酸盐(以SO4计)含量,%
0.02
pH值(200g/溶液,温度25℃)
4.0~58
4.0~5.8
注:水分指出厂检验结果。当用户对水分有特殊要求时,可由供需双方协商解决。
4.3农业用氯化铵应符合表2要求。
表2农业用氯化铵
指标名称
优等品
一等品
合格品
氮(N)含量(以干基计)%
25.4
25.0
25.0
水分,%
≥≤≤≥≥
0.5
0.7
1.0
钠盐含量(以Na计),%
0.8
1.0
1.4
粒度2(1.0~4.0mm颗粒),%
7
松散度23(孔径5.0mm),%
75
注:1)水分指出厂检验结果。结晶状产品必须加防结块剂。
2)结晶状产品不控制粒度,松散度两项指标。
3)松散度为监督抽验项目。每七天测定一次,均以出厂检验结果为准,但生产厂必须保证每批出厂产品合格。
5试验方法
本标准试验方法中所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的
水。
试验方法中所配制的标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按GB601GB602、
GB603之规定制备与标定。
5.1氯化铵或氮含量的测定蒸馏后滴定法(仲裁法)
5.1.1原理
氯化铵在碱性溶液中蒸馏出氨,用过量硫酸标准溶液吸收在指示液存在下,用氢氧化钠标准滴定
溶液回滴过量的硫酸
5.1.2试剂和溶液
5.1.2.1氢氧化钠(GB629):450g/L溶液;
5.1.2.2硫酸(gB625):c(1/2h2SO4)=0.mol/L,其浓度应小于氢氧化钠标准滴定溶液的浓度;
5.1.2.3氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.5mol/L;
5.1.2.4甲基红-次甲基蓝混合指示液;称取0.12g甲基红及0.08g次甲基蓝,用95%乙醇溶解并稀
释至100mL
5.1.3仪器
一般实验室用仪器。
5.1.3.1蒸馏仪器:见下图或其他具有同样效率的蒸馏装置。
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GB2946-92
55
170
11
20
c20
55B
中23
29
导
e
1000mL
a.蒸馏瓶(A):1000mL,带29号内接标准磨口。
b.防溅球管(B):与蒸馏瓶连接的一端带有29号外接标准磨口,与冷凝器连接的一端带有19号
外接标准磨口。
c.滴液漏斗(C):容量为50mL
d.直式冷凝器(D):有效长度为400mm,进口为19号内接标准磨口,出口为29号外接标准磨
口
e.吸收瓶(E):500mL,瓶口为29号内接标准磨口连接双连球。
5.14分析步骤
5.1.4.1试样溶液的制备
称取约9g试样,精确至0.001g,置于烧杯中用水溶解,转移至500mL容量瓶中,用水稀释至刻
度,摇匀后备用。
5.1.4.2空白试验
在测定期间应进行空白试验,除不加试样外,试剂用量和测定手续与测定试样时相同。取平行测定
结果的算术平均值为空白试验值。
51.4.3蒸馏
用移液管移取50.0mL试样溶液(5.1.4.1)于蒸馏瓶(A)中加水约350mL,再加入少量防爆沸
石。用移液管移取50.0mL硫酸标准溶液于吸收瓶(E)中,加水约80mL(以水封住双连球与瓶连接口
为准)和4~6滴混合指示液按图连接装置,在连接处涂以硅脂或其他不含氮的润滑油,并固定,确保蒸
馏装置严密,不漏气,于冷凝器(D)中通入冷却水
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GB2946-92
经滴液漏斗(C)往蒸馏瓶(A)中注入30mL氢氧化钠溶液(5.1.2.1),当漏斗(C)中流存2mL溶液
时,关闭活塞
加热蒸馏,直至吸收瓶(E)中收集约250mL馏出液(蒸馏时间约45min)时停止加热然后,打开漏
斗(C)上活塞用水冲洗,拆下防溅球管(B),仔细冲洗冷凝管(D),并将洗涤液收集在吸收瓶(E)中,拆下
吸收瓶(E)。
5.1.4.4滴定
仔细混合吸收瓶(E)和双连球中的溶液,用氢氧化钠标准滴定溶液回滴吸收瓶(E)中过量的硫酸,
直至溶液呈灰色,即为终点。
5.1.5分析结果的表示
5.1.5.1氯化铵含量x1,以氯化铵(NH,Cl)的质量百分数表示,按式(1)计算:
x1=c(1-V2)×0.05349
m(1-x3)50×100c(V1-V2)×53.49
m(1-x3)
1
0
式中;c—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L
V1——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
V2—测定试样溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
m——试样的质量,g;
x3水的百分含量;
0.05349与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液Cc(NaOH)=1.000mol/L相当的以克表示的氯化铵
的质量。
所得结果应表示至二位小数。
5.1.5.2氮含量x2,以氮(N)的质量百分数表示,按式(2)计算:
x2=(1