碘量法测定铜精矿中的锡.pdf

2011年10月
云南冶金
Oc.2011
第40卷第5期(总第230期)
YUNNAN METALLURGY
Vol 40. No5(Sum230)
碘量法测定铜精矿中的锡
付燕平
(云锡集团公司大屯选矿分公司,云南个I旧661018
摘要:研究了碘量法测定铜精矿中的锡含量,对铜精矿试样的分解、干扰元素铜的分离、分析结果对照、
方法的准确度和精密度作了考察研究,其方法准确可行。
关键词;锡测定;铜的分离;碘量法
中图分类号:065.2文献标识码:A文章编号:1006-0308(2011)05-0060-04
Determination of Tin in Copper Concentrate
by lodometric Method
FU Ya
g
Datun Beneficiation Branch, Yunnan Tin Group, Gejiu, Yunnan 661018, China
ABSTRACT Determination of tin content in copper concentrate by iodometric method is described in this paper, and the decompo-
sition of copper concen e st sam le, the paation of ner erence element copper, compason of analysis results, as well as the accuracy
and precision of methods are investigated and researched too, the results show that the method is accurate and feasible
KEY WORDS tin determination; copper separation; iodometric methe
碘量法测定铜精矿中的锡量,铜的干批问题已化铵。
受到许多分析工作者所关注,铜的干扰情况十分复
4)锡标准溶液(0.2mg/mL锡):称取
杂,干扰情况各有不同。有资料报道,就掩蔽铜的0.2000g标准锡(质量分数>99.5%)于400mL
方法,以KIーKSCN-PVA混合掩蔽铜而获成功,烧杯中,加100mL盐酸,20mL水,盖上表皿,
但该法重现性差,且易导致分析结果偏高。参照国微热至溶解完全,冷却至室温。用水吹洗表皿并移
家标准锡精矿化学分析方法测定锡量,准确度虽入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀
好,但操作繁琐耗时,并且使用的硫酸铍不仅价格
5)淀粉溶液:称取10g淀粉于1000mL烧杯
贵还有毒。为提高方法的分析速度和准确度,对铜中,加入100mL水,调成浆状,在搅拌下加入
精矿中锡量的检测进行试验研究,验证了该方法速250mL40g/L氢氧化钠溶液,放置5min以上
度快、终点明显、精密度好、结果准确。
加入60g碘化钾,搅拌至溶解,以水稀释至1000
实验部分
mL,混匀。
6)碘酸钾标准滴定溶液[e(1/6KIO3)=
1.1主要试剂
0.003mol/L]:称取1.07g碘酸钾,10g无水碳酸
1)锌粉:工业纯,粒度小于0.2mm。
钠置于1000mL烧杯中,加入500mL水,加热搅
2)铝粒:质量分数>99.5%。
拌至完全溶解,加入11g碘化钾,搅拌至溶解,
3)洗液:每升溶液中含10mL氨水和10g氯冷却后用水稀释至10L,混匀。
收稿日期:2011-04-06
作者简介:付燕平(1967-)女,云南个旧人,分析高级工程师
付燕平碘量法测定铜精矿中的锡
标定:移取25.00mL锡标准溶液于300mL锥
从表1可见:滴加氨水至红色胶体沉淀刚好出
形瓶中,加入1.5g还原铁粉、5mL水、70mL6现,测定结果略偏低,并且测定速液中的铜离子为
mol/L盐酸,低温加热至溶解完全。在通入二氧化38mg,说明被测物中还含有12mg的铜离子,影
碳气流保护下流水中稍冷,停止通二氧化碳,加人响测锡结果。氨水过量2.5~10mL,均可测得准
1.5g铝粒,摇动锥形瓶至大部分铝溶解,加热煮确结果,本法选用氨水过量5mL
沸至小气泡消失,在二氧化碳气保护下流水中冷却2.1.2铜离子的影响
至室温。停止通人二氧化碳气,将锥形瓶从还原台
分别取0.5mg的锡和不同量的铜置于100mL
上取下,立即加入5mL淀粉溶液,用碘酸钾标准烧杯中,按试验方法,测得结果见表2。
滴定液滴定至浅蓝色为终点。随同做空白试验。
1.2试验方法
表2铜离子的影响
取0.5mg的锡和50mg的铜置于100mL烧杯
Tab. 2 The effect of copper ion
中,加人75mg三氯化铁、1g氯酸钾、10mL硝
氨水分离铜不分离铜测得
酸,低温加热至2~3mL,取下冷却,用少量水冲试样含锡量试样含铜量
测得锡量
锡量
洗表皿和杯壁至20mL左右,滴加氨水至红色胶体
沉淀出现并过量5mL,静置30min,用带纸浆中
0.5
0.500
0.500
速滤纸过滤,用洗液洗涤7~8次,将沉淀连同滤
0.501
0.500
纸移人5mL瓷坩埚中烘干、灰化,冷却。加2g
0.5
0.503
0.520
锌粉,搅拌均匀,加0.8g氢氧化钠、2g锌粉
0.5
0.498
0.870
0.5g氯化钠,移入700~750℃的马弗炉中熔融15
min。取出坩埚,冷却。将坩埚移入预先加有1.5g
还原铁粉和100mL6mol/L盐酸的300mL锥形瓶
由表2可见:铜小于10mg不影响锡的测定,
中,连接好还原装置,低温加热使熔融物溶解完铜大于10mg对锡的测定有影响,并随铜量的增加
全。在通人二氧化碳气流保护下流水中稍冷,停止铜离子的影响越来越显著,分析结果严重不稳定。
通二氧化碳气,加入1.5g铝粒,连续播动锥形瓶氨水分离铜测得锡量,可获得稳定的分析结果。
至大部分铝溶解,低温加热煮沸至溶解完全。在通21.3铜的分离放果
入二氧化碳气流的保护,置于冷水中冷却。关闭
分别取0.5mg的锡和50mg的铜置于100ml
氧化碳气体,取下锥形瓶,加入5mL淀粉溶液,烧杯中,按试验方法,滤液经调节pH值,用硫代
用碘酸钾标准滴定液滴定至浅蓝色为终点。随同做硫酸钠标准溶液测定铜量,结果见表3。
空白试验。
表3铜的分离效果
2结果与讨论
Tab 3 Copper separating effect
2.1条件试验
试样含锡量试样含铜量滤液中得铜量除铜率/%
氯水用量对测定结果的影响
取0.5mg的锡和50g的铜置于100mL烧杯
0.
中,以下按试验方法进行测定,结果见表1。
0.5
91.4
表1氫水用量的选择
Tab. 1 The dosage choice of amn
由表3可见:试样经过分离后除铜率可达
试样含试样含氨水过测得锡
90%以上,被测试样中铜小于10mg,不干扰锡的
锡量/mg铜量/mg量/mL量/n