氧弹燃烧-氟离子选择电极法测定石油产品中氟含量.pdf

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LUN WEN GUANG CHANC
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氧弹然烧氟离了选铎电极
法测定石油产品中氟含量
胡鹏程
(中国石化金陵分公司烷基苯厂江苏南京210046)
摘要」利用氧弹燃娆技术对石油产品进行预处理,然后用2%硼酸溶
液吸收液吸收生成的氟化物;吸收液加入 TISAB总离子缓冲溶液调节溶
液的PH值在5-8之间;然后用氟离子选择电极测定其中氟含量。
【关键词】氧弹燃烧,氟离子选择电极, TISAB
石油产品中氟的存在对生身所充的高压氧,因此氧弹
产工艺及生产设备都有较大的般都用不锈钢制成,壁厚达到
影响。测定方法采用的氢氧燃1mm。第二个关键的设备是点
烧-分光光度法、氢氧燃烧氟火装置,本文通过一稳压电
离子选择电极法等。采用氢氧源,将200V交流电压変成36V
燃烧法对样品进行前处理,步交流电压,在点火瞬间产生大
骤烦琐,且存在一定的安全风的电流,将镍铬丝点燃。点燃
险;此外采用分光光度法以及的镍铬丝在高压氧状态下使样
氟离子选择电极法对处理过的品充分燃烧。而氟离子选择电
样品氟含量进行测定时,通常极作为经典的离子选择电极对
经过氟离子标准曲线来进行计氟离子的选择性范围广,达到
算。氧蝉燃烧技术是近年来发1x10-1~5x10-7mol/L,测量
展起来的一项样品处理技术,时以饱和甘汞电极作为外参比
其原理是利用在氧弹中充满高电极。本文采用一自动电位滴
压氧,然后通过一交流电源点定仪(瑞士梅特勒DL53电位
火,使样品在氧弹中充分燃滴定仪)通过电化学原理由全
烧。在此项技术中有两个关键自动电位滴定仪建立校正程
的设备,…是氧弹,其要求氧序,不需要建立工作曲线,从
弹密封性要好,且能承受一定而准确测定样品中氟含量。本
的高压,这是因为样品在燃烧文采用氧弹法处理样品快速
过程中压力会变大,再加上本安全,不会造成分析成分的损
失,经氧弹法处理过的样品采
用氟离子选择电极进行氟含量
作者简介
测定时,通过电化学原理由全
胡鹏程现在中国石化金陵分公司烷基苯厂工作。
自动电位滴定仪准确测定样品
中氟含量,取得满意的结果。
200.121百油他工设图125
广场
Calculation
电
表
也流表
Formula R2=PW(6-F
关
D
Result unit pi
由工.作程序建立起校正系
36V
絡丝」数,省去了作工作曲线的频琐
220V
4样品氟含量测量
4.1校正系数的建立
图136伏交流电源示意图
根据样品中氟含量,量取
ml相关浓度(记为cmg/)的氟
仪器与试剂
(2)拧紧氧弹,在压力为2.8离子标准溶液,加入10 MITISAB
2Mpa下充氧气1分钟。
总离子缓冲溶液,在DL53电位
3)接上电源两极,如果电源滴定仪上按校正程序进行测量,
a氧弹(上海昌吉地质仪器
有限公司)
变换器上电流瞬间发生微小的记其值为A,则校正系数为
b36V交流电源,通过改造,变化,则说明镍铬丝已点燃,反
以=c/A。
其示意图见图1。其工作原理
之则没有点燃。点火燃烧10分
是:220V交流电通过线圈变为
钟,排空放气,松开氧弹,将吸
2氟含量测定
收液转移到50ml容量瓶中,用蒸
量取40m1吸收液,加人
36V,当开关合下,电路接通,瞬
间产生大的电流,此时电流表馏水冲洗几次氧弹内壁,一并10 MITISAB总离子缓冲溶液,在
有指示,镍铬丝被点燃,瞬间镍
转移到50ml容量瓶中,并定容到DL53电位滴定仪上用氟离子选
50ml
择电极测量其中的氟含量,记
铬丝被烧断,电路断开。此时样
为C
品在氧弹内充分燃娆
eDL53电位滴定仪(配帝疯3校准程序的建立
4.3空白试验
离子选择电极,瑞士梅特勒)
以往进行氟离子选择电极对
在燃烧样品前,不加任何物
d高纯氧气(纯度≥99.9%
e氟化钠(A.R)、硼酸(A.样品中氟含量进行测定时,通质,重复以上步骤作为空白,记
R)、冰乙酸(A.R)、氯化钠(A.过电位滴定,其氟含量对电
R)、柠檬酸三钠(A.R)
值存在一定的线性关系。通过
已建立的标准曲线从而求得5结果与讨论
2样品前处理
品的氟含量。此次利用瑞士梅
特勒DLS3电位滴定仪,由电化5.1计算
学相关原理在仪器中建立了
氟含量=(C1-C。)xux50
(1)量取20ml2%硼酸吸收液个程序如下(关键部分):
(mg/kg.
M
与20ml蒸馏水于氧弹中,称取1.0
Calculation
左右样品于氧弹坩埚中,缠镍
Formula R=E
式中:C,为样品中氟含量
铬丝于氧弹炳极上,镍络丝与
C。为空白中氟含量
试样保持良好接触并不可与坩
Decimal place 3
为校正系数
埚内壁接触。
Result unit my
M为称取的样品质量
26石油但工设舀120012