探讨聚合物多元醇中丙烯腈的气相色谱.pdf

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探讨聚合物多元醇中丙烯腈的气相色谱
王宝奇(吉林石化公司丙烯腈厂分析车间吉林吉林132021)
摘要:直接采用自由基与多元醇聚合而获得的聚苯乙烯,其定,只需要打开记录对燃气及辅助燃气的流量进行设定即可。在
CP的粘度很高,单体的转化率因此而降低,形成颗粒的稳定性进行燃气流量设定肘,需要与载气流量保持一致,对空气流量的
很难。这种情况产生的原因,一是因为在多元中聚苯乙斾的含设定,可以是燃气流量的两倍以上至十倍之间。流量设定符合要
量很高;二是因为S自由基在活性上要低于AN。笔者根据这个求后,就可以点火,其点火英义按钮为FIRE。同时对系统情况进
情况,对聚合物多元醇丙烯睛的气相情况用色语进行分析,以便行观察,如果电压一下子升高,并保持一段时间后,说明成功点
对其反应机理及反应结果提供一定借鉴。
火,此时,再慢慢将燃气流量降低,保持以基线电压相同。在关机
关键词:多元醇;聚合物;自由基
时,应遵照开机相反的顺序操作。
PPs就是全丙烯腈基的缩写,它是一种黑色物质。由于緊
相色谱分析
丙烯腈在多元醇中的溶解度很低,加之AN自由基的反应活性很
使聚合体着色的物质有氜酸、张峰等,因此会对纤维的
很高,即使不使用其他大分子聚合物也可以获得聚丙烯腈聚合物色造成影响。由于杂质含量及聚合反应情況的差异,对其影响的
多元醇。可实际情况是,山于」CPP有着很高的粘度,且很多的程度递嶒順序为丙烯醛、氢氰酸、乙醛、乙腈、丙闹、丙腈。为了提
CPPs皆是山苯乙烯及丙烯腈化合而来,这样制得的CPP,在其性升产品质量,需要对各种杂质进行控制,一般需要小丁1000pm
能上远远高于PS基、PAN基等均聚物1]
并几.,丙烯醛及氢氧酸的含量要控制在50npm及10ppm之下。
气相色譜仪的慨述
1.内标溶液的配制
1.打开供气源。1)将将位于钢瓶顶端的压缩气体钢瓶的总
使用一个容积为100毫升的量瓶,将1毫升的丙晴倒人量瓶
控制阀打开,再打开付旋树要逆付针旋转九十度,如果感觉无法中。并阻.使用100毫升的甲基甲酰胺溶液进行稀释,温度要维
打开,可以使用扳手。2)打开与钢瓶连接处的减压阀,它是与两持在20摄氏度左右。用同样的方式,将另外5m[.丙睛溶液倒入
块压力表连接在一起构成的减压器,连接与钢瓶顶部的一側,如100亳升的量施,同样采用100毫升的二甲基酰胺溶液进行稀
果是顺时针方向旋转的话,就是给气,阅门打开的越大,其使用压释
力越高;如果向逆时针旋转就是停气。如果以氢气作为起源,其
2.样品溶液的配制
出口阀的压力要限制在.0.2至0.3兆帕之间。如果此钢瓶起源为
在20亳升的容量瓶中,倒入1克聚合物的样本,在配入15毫
氮气,则出口压カ可以适当提升。3)打开进气总阀。它连接在进升的二中基中酰胺,将胤盖旋紧,轻轻摇动,待溶解完全后,将1
气管线与仪器之间,作为控制气体流量而设。一般情況下,安装亳升内标溶液移入其中,溶液温度需要控制在19至21度之间,可
于过滤器的下部,由于位置特殊,极易被忽略掉。如果在减压阀以用二甲基中酰胺进行稀释。
打丌的情况下,压力表仍无任何变化,则应该考虑是否所有的阀
3.校准用丙烯腈溶液的配制
门都已经打开,是否存在遗心打丌的现象,这时候,就需要沿着气
(1)基础液的配置。将0.1毫升的丙烯腈放人100毫升的量
路进行寻找。对」没有安装这个进气的仪器,这个步骤可以省瓶中,用:甲基甲酰胺进行稀释,温度控制在19至21度之间
(2)校谁液的配制:按照上面的方法,将丙烯腈放入20亳升
2.対载气流量的设定。这时,如果此门在打开的情况下,的量瓶中,加入标谁的1毫升标液,并使用:甲基甲酰胺进行稀
仅需要将载气流量阀调节到一定的位置即可。一般而言,很多情释至需要程度,对于丙烯腈溶液的需要量控制如下:0.5亳升、1.0
况这个阀门是常开的,因此,在使用中可以省去打开阀门的环节,毫升、1.5亳升和2.0毫升[3]。
只需要对其打开位置进行确定。因为这个阀门通常会被之前的
4.样品和校谁液的气相色谱记录
使用者固定与一个开度,在使用中如果流量不够或者多余情况
将同量的样品液及标准液一同注.人色谱仪,对色谱图进行观
下,则可以随时对其进行调节。在其中要特别注意压力表指针有察并记录。在进行色谱记录时,需要使用灵敏度较好的元器件
无压力情況,如果柱前压力指示为零,则说明系统中有漏气情況对于各个气相色谱图内标峰值的计算,可以使用相同的算法。将
的存在,因此,需要対气化室胶垫情况进行检査,看是否已经磨损气相色谱图展开,直至将内标物全部解析出来,但是,二甲基中洗
严重或者被气体刺漏。如果压力表指示的压力很高,或许有堵寒胺其含量及峰值不能发生改变,等待冲洗色谱柱百接复即可
的地方,或者压力表故障等。很多情况均是因为胶垫的碎屑在温
5.气相色谱峰的计算
度高的情况下发生碳化后枯结而成。这是需要对卸柱进行清理
使用了通用的方法进行测量,并且对丙烯腈及丙睛的峰值及
面积进行计算。
3.将系统电源开关打开
结论
4.对相关的参数进行设定。1)柱温的设定。共原则是:相比
综上所述,我们对丙烯腈聚合反应的整个反应程序及过程进
最高沸点组分而言,其沸点温度要控制的稍低一些。2)对气化室行了细致的描述。在这个反应中,由于链式转移作用的存在,使
温度进行设定。其原则是,相比最高沸点组分而言,其沸点温度得聚合反应速度减慢,使得聚合度及速度的降低,转化率也随之
要控制的稍高一些大但是不要高于其分解温度。3)对检测器温减弱。在有杂质存在的情况下,会使得人分子的觑则度遭到破
度进行确定。原则为:可以与柱温相同或者可以略微高出一些。坏,使得原液粘度及纤维的机械性能明显下降,特别是任性及弹
4)对桥流进行測定。一般在使用导热检测器时,均需要对其进行性及耐疲劳性等机械性能降低
设定。其原则为:在灵敝度够用的前提下,保持最小。5)打开各参考文献:
种记录系统,其中包括记录仪、积分仪以及工作站等,并对其参数
「1芳芳,张喜,孙体健.气相色谐和气相色普/质谐法检
进行设定。6)对基线电压进行设定。一般情况下,温度达到要求测生物样品中氧化乐果J.中国卫生检验杂志,2009(12):89-100
或者仪器已经稳定后进行。7)对衰减期进行设定。热导检测器
21龙加洪,谭菊,王燕.吹扫捕集一气相色谱法测定水中乙
的作用,通常以调节桥流的大小来対信号的强弱进行控制,因此,醛、丙烯醛和丙烯猜的方法研究环境科学与管,2013(02):128
可以不用对其衰减期进行设定,以保证其有着最大的输出。而对130.
于氢焰检浏器,可根掛信号情况需要临时进行调节。
3董振,杨春光,肖册册.气相色谱和气相色谱一质谱法测
5.进样注。如果使用了氢焇检测器就不需要对桥流进行设定食品中乙草酸残留!』分析化学,200905):56-57
2014年7月化ュ理37