GB 8450 食品添加剂中砷的测定方法.pdf

B8450-1987
中华人民共和国国家标准
食品添加剂中砷的测定方法
Method for determination of arsenic
in food additives
GB8450-1987
本标准适用于食品添加剂中砷的限量试验和定量试验。
本标准参照采用1983年联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)食品
添加剂联合专家委员会发布的有关砷的测定方法
1二乙氨基二疏代甲酸银比色法
原理
在碘化钾和氯化亚锡存在下,将样液中的高价砷还原为三价砷,三价砷与
锌粒和酸产生的新生态氢作用,生成砷化氧气体,经乙酸铅棉花除去硫化氢干
扰后,将溶于三乙醇胺一三氯甲烷中或叱啶中的二乙氨基二硫代甲酸银溶液吸收
并作用,生成紫红色络合物,与标准比较定量。
1.2试剂
除特别注明外,本标准所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水或去离子水。
1.2.1硝酸(GB626-1978)。
1.2.2硫酸(GB625-1977)。
1.2.2.1硫酸(1+1)溶液:将1体积浓硫酸慢慢加入1体积水中,冷后使
用
1.2.2.2硫酸(1mol/L)溶液:量取28m1浓硫酸,慢慢加入水中,用水稀
释到500ml。
1.2.3盐酸(GB622-1977)。
1.2.4氢氧化钠(GB6291977):20%溶液。
1.2.5氧化镁(HG3-129480)。
1.2.6硝酸镁(HG3--1077~77):15%溶液
1.2.7碘化钾(GB1272-1977):15%溶液。贮于棕色瓶内(临用前配制)。
1.2.8氯化亚锡(GB638-1978):40%溶液。称取20g氯化亚锡(SnCl22H2O),
溶于50m1盐酸中。
1.2.9乙酸铅棉花:将脱脂棉浸于10%乙酸铅(HG3--97476)溶液中,2h
后取出晾干。
2.10无砷金属锌(GB2304-1980)。
1.2.11三氯甲烷(GB682~-1978)。
1.2.12吡啶(GB689-1978)。
1.2.13吸收液A:称取0.25g二乙氨基二硫代甲酸银,研碎后用适量三氯甲
烷溶解,加入1.0ml三乙醇胺,再用三氯甲烷稀释至100ml。静置后过滤于棕色
瓶中,贮存于冰箱内备用。
1.2.14吸收液B:称取0.50g二乙氨基二硫代甲酸银,研碎后用吡啶溶解,
并用吡啶稀释至100m1。静置后过滤于棕色瓶中,贮存于冰箱内备用
2.15酚酞(HGB3039-59):1%乙醇溶液。
中华人民共和国卫生部1987~09-26批准
1988-07-01实施
B8450-1987
1.2.16砷标准溶液:称取0.1320g于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二
砷(As2O3)(GB1256-1977),溶于5m120%氢氧化钠溶液中。溶解后,加入
25 ml Imol/L硫酸,移入1000ml容量瓶中,加新煮沸冷却的水稀释至刻度。此溶
液1.00m1相当于0.100mg砷。临用前取1.0m1,加1m11mol/L硫酸于100m1容
量瓶中,加新煮沸冷却的水稀释至刻度。此溶液1.0ml相当于1.0μg砷。
1.3仪器
1.3.1分光光度计。
1.3.2测砷装置(见图1)。
外I
L50
图1
1.3.2.1100~150m1锥形瓶(A)(19号标准口)。
1.3.2.2导气管(B):管口为19号标准口,与锥形瓶A密合时不应漏气,
管尖直径0.5~1.0mm,与吸收管C接合部为14号标准口,插入后,管尖距管C
底为1~2mn
1.3.2.3吸收管(C):管口为14号标准口,5m1刻度,高度不低于8cm。
吸收管的质料应一致。
1.4样品处理
无机样品的“样品处理”可按各标准文本中规定的方法进行。
1.4.2有机样品的“样品处理”除按各标准文本中规定的外,一般按下述程
序进行。
1.4.2.1湿法消解:称取5.0g样品,置于250ml凯氏烧瓶或三角烧瓶中
加10m1硝酸浸润样品,放置片刻(或过夜)后,缓缓加热,待作用缓和后,稍
冷,沿瓶壁加入5ml硫酸,再缓缓加热,至瓶中溶液开始变成棕色,不断滴加
硝酸(如有必要可滴加些高氯酸,但须注意防止爆炸),至有机质分解完全,继
续加热,生成大量的二氧化硫白色烟雾,最后溶液应无色或微带黄色。冷却后
加20ml水煮沸,除去残余的硝酸至产生白烟为止。如此处理两次,放冷,将溶
液移入50ml容量瓶中,用少量水洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶2~3次,将洗液并
入容量瓶中,加水至刻度,混匀,每10ml样品液相当于1.0g样品。
取相同量的硝酸,硫酸,按上述方法做试剂空白试验。
中华人民共和国中生部1987~-09-26批准
1988-07-01实施
B8450-1987
4.2.2千灰化法:本法用于不适合于湿法消解的样品。
取5.0g样品于瓷坩埚中,加10m115%硝酸镁溶液,再于上面覆盖1g氧化镁
粉末,混匀,浸泡4h,于低温或置水浴上蒸干,用小火加热至炭化完全,将坩
埚移至高温炉中,在550℃以下灼烧至灰化完全,冷却后取出,加适量水湿润灰
分,再缓缓加入盐酸(1+1)溶液至酚酞红色褪去,然后将溶液移入50m1容量
瓶中(必要时过滤),用少量水洗涤坩埚3次,洗液并入容量瓶中,加水至刻度,
混匀。每10ml样品液相当于1.0g样品。
取相同量的氧化镁,硝酸镁,按上述方法做试剂空白试验
1.5测定
1.5.1吸收液的选择:吸收液A(1.2.13)或吸收液B(1.2.14)的选择,
可根据分析的需要来判断。但是在测定过程中,样品、空白及标准都应用同
吸收液。
限量试验
5.2.1吸取一定量的样品液和砷的限量标准液(含砷量不低于51g),分
别置于砷发生瓶A中,补加疏酸至总量为5m1,加水至50m1。
5.2.2于上述各瓶中加入3m115%碘化钾溶液,混匀,放置5min。分别加
入1m140%氯化亚锡溶液,混匀,再放置15min。各加入5g无砷金属锌,立即塞
上装有乙酸铅棉花的导气管B,并使管B的尖端插入盛有5.0m1吸收液A或吸收
液B的吸收管C中,室温反应h,取下吸收管C,用三氯甲烷(吸收液A)或吡
啶(吸收液B)将吸收液体积补充到5.0m1。
1.5.2.3经目视比色或用1cn比色杯,于515nm波长(吸收液A)或540nm
波长(吸收液B)处,测吸收液的吸光度,样品液的色度或吸光度不得超过砷的
限量标准吸收液的色度或吸光度。
若样品经处理,则砷的限量标准也须同法处理
5.3定量测定
吸取25m1(或适量)样品液及同量的试剂空白液,分别置于砷发
生瓶A中,补加硫酸至总量为5m1,加水至50m1,混匀。
1.5.3.2吸取0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0m1砷标准溶液(1.0m1相当
于1.0μg砷),分别置于砷发生瓶A中,加水至40m1,再加10ml硫酸(1+1)
溶液,混匀
1.5.3.3向样品液、试剂空白液及砷标准液中各加入3m115%碘化钾溶液,
混匀,放置5min,再分别加入1m140%氯化亚锡溶液,混匀,放置15min后,各
加入5g无砷金属锌,立即塞上装有乙酸铅棉花的导气管B,并使管B的尖端插
入盛有5.0ml吸收液A或吸收液B的吸收管C