HG2322-92工业金属钠.pdf

中华人民共和国化工行业标准
HG2322-92
工业金属钠
1主题内容与适用范
本标准规定了工业金属钠的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全要求。
本标准适用于以盐法或碱法电解制得的工业金属钠。该产品主要用于有机合成和某些金属冶炼的
还原剂,合成橡胶的催化剂,石油的脱硫剂等,还用作化工、医药产品的原料。
分子式:Na
相对分子质量:2.99(按1989年国际相对原子量)
2引用标准
GB190危险货物包装标志
GB191包装储运图示标志
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB62化学试剂杂质测定用标准溶液的制备、
CGB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB1250极限数值的表示方法和判定方法
GB3049化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲啰啉分光光度法
GB6682实验室用水规格
3技术要求
1外观:银灰色块状,新切断面呈银白色。
3.2工业金属钠应符合下表要求
%(m/m)
指标
项
优等品
一等品
合格品
主含量(以Na计)
99.5
99.0
钾(K)含量
0
0.10
钙(Ca)含量
0,0
铁《(Fe)含量
0.001
重金属(以Pb计)含量
0.005
注:碱法电解制得的工业金属钠,在正常生产时,其钙含量和钾含量每半年检验一次。
中华人民共和国化学工业部1992-06-01批准
1992-09-01实施
HG2322-92
4试验方法
本标准所用试剂和水,在没有法明其他要求时,均指分析纯试剂和GB6682中疑定的三级水。
试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均找GB601、GB602
GB603之规定制备。
4.1主含量的测定
4.1.1方法提要
金属钠试样浴液,以溴甲酚绿-甲基红为指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定,根据盐酸标祖滴定溶液
的消耗量,确定主含量。
4.1.2试剂和材料
4.1.2.195%乙醇(iB679)y
4.1.2.2盐酸(GB622)标准滴定溶液:c(HCI)约为0.1mol/L;
4.1.2.3溴甲酚绿(IH(3-1226)甲基红(HG3-938)指示液。
4.1.3分析步骤
用椠仔细揞去金属钠块上的15号白油,从中间部位切取约2.5g的钠块,用镊子夹住,迅速放入
阡燥的称量瓶中。用减量法称量,精确至0.0002g。置于盛有60malL乙醇的200mL烧杯中,盖上表面
m待钠完全溶解,溶液冷却至室温后,用20~-30mL.水在杯的上方冲洗表面皿。将溶液移至1000mL
的容量瓶内,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为溶液A。溶液A并用于钾的测定。
用移液箐移取25m.溶液A,置于250mL的锥形瓶内。加2滴溴甲翁绿-甲基红指示液,用盐酸标准
滴定溶液滴定至溶液由绿变为谙红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试
验
4.1.4分析结果的表述
以质量百分数表示的主含量(以Na计)(X)按式(1)计算,
(VーV。)?cX0.02299
X
10
1000
91.96(
………(1)
式中:V-一滴定试样溶液消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,m
V一一滴定空白试验溶液消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,mL;
c一一盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L
mー一试料的质量,g
0.02299
与1.00mIL.盐酸标准滴定溶液c(HCI)=1.000ml/L相当的,以克表示的金属钠的质
4.1.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差偵不大于0.2%
4.2钾含量的测定
4.2.1方法提要
通过测定试样溶液和标准溶液所产生的原子蒸气对钾元素的特定波长的辐射的吸收度来确定试样
中钾元素的含量。
4.2.2试剂和材料
4.2.2.1基准氯化钠(GB1253)
4.2.2.2盐酸(GB622)溶液:1+1;
4.2.2.3钾标准溶液:1ml溶液含有0.100mg钾(K);
HG2322-92
4.2.2.4钾标准溶液:1ml溶液含有0.10mg钾(K
配制:用移液管移取10mL钾标准溶液(4.2.2.3)置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
4.2.3仪器、设备
4.2.3.1原子吸收分光光度计;
4.2.3.2钾空心阴极灯
4.2.3.3波长:766.5nm
4.2.3.4火焰:乙快-空饩
4.2.4分析步骤
4.2.4.1工作曲线的绘制
取一系列100mL的容量瓶,各加入0.32g基准氯化钠,优等品分别加入0、1.00、2.00、3.00mL钟
标准溶液(4.2.2.4),一等品分别加入0、0.50、1.00、1.50mL.钾标准溶液(4.2.2.3),用水稀释至刻度,
摇勺。使用原子吸收分光光度计,在波长766.5nm处以水为参比,测量吸光度。从每个标准参比液的吸
光度中减去试剂空白试验的吸光度,以钾的质量浓度为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
4.2.4.2测定
用移液管移取50mL第4.1.3条中的溶液A,置于白金或石英制蒸发Ⅲ内。以盐酸溶液中和,用广泛
pH试纸检验pH接近7,再加0.2~G.3mL.过量的盐酸溶液,置于可调电炉上蒸发至干。残渣以20mL
水溶解后,移入1000mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。此溶液为溶液B。溶液B并用于钙的測定。使用
原子吸收分光光度计,在波长766.5nm处,以水为参比,测量吸光度,从工作曲线上査出钾的质量浓度。
4.2.4.3空白试验溶液
在测定试验溶液的同时,除不加试样外,其他操作和加入的试剂量与试验溶液同时同样处理。此溶
液为溶液C。溶液C并用于钙的测定
4.2.5分析结果的表述
以质址百分数表示的钾(K)含量(X2)按式(2)计算:
X=(-1)×100×10-3
10
000
200(2一1)
式中:2从工作曲线上查得的试样溶液的钾的质量浓度,mg/mL;
P1-一从丁作曲线査得的空白试验溶液的钾的质量浓度,mg/mL
m试料的质量,g
4.2.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。
3钙含量的测定
方法提要
通过测定试样溶液和标准溶液所产生的原子蒸气对钙元素的特定波长的辐射的吸收度来确定试样
中钙元素含量
4.3.2试剂和材料
4.3.2.1基准氯化钠(GB1253);
4.3.2.2钙标准溶液:1mnL溶液含有0.100mL钙(Ca)y
4.3.3仪器、设备
4.3.3.1原子吸收分光光度计;
4.3.3.2钙空心阴极灯
4.3.3.3波长:422.7nm;