NY 660-2003 茶叶中甲蔡威、丁硫克百威、多菌灵、残杀威和抗蚜威的最大残留限量.pdf

NY660--2003
前言
本标准的附录A为规范性附录。
本标准由中华人民共和国农业部提出。
本标准由农业部农业环境质量监督检验测试中心(武汉〕负责起草。
本标准主要起草人:姜达炳、项雅玲、樊丹、林匡飞、李峰、胡明辰、卢耀英、金霞、张文。
本标准由农业部委托技术归口单位农业部农业环境质量监督检验测试中心(武汉)负责解释
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茶叶中甲萘威、丁硫克百威、多菌灵
残杀威和抗蚜威的最大残留限量
范围
本标准规定了茶叶中甲萘威、丁硫克百威、多菌灵、残杀威和抗蚜威的最大残留限量和检验方法
本标准适用于各类作为饮品的茶叶产品。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修政单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T8302茶取样
3要求
残留限量指标见表1
表1茶叶中申蒸威、丁硫克百威、多菌灵、残杀威和抗蚜威的最大残留限量
项
指标/(mg/kg)
甲蔡威( carbaryl)
丁硫克百威( carbosulfan)
多菌灵( carbendazin)
残杀威《 propoxur)
1
抗蚜威( pirimicarb)
注:丁硫克百威包括其代谢产物3羟基一呋喃丹和呋喃丹,以丁硫克百威计。
4检验方法
4.1取样
按GB/T8302茶叶取样方法执行
4.2检验
茶叶中甲萘威、丁硫克百威、多菌灵、娥杀威和抗蚜威的检测方法按附录A执行
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附录A
(规范性附录)
茶叶中甲茶威、丁硫克百威、多菌灵、
残杀威和抗蚜威残留量的测定方法
A.1原理
含有甲萘威、丁硫克百威、多菌灵、残杀威和抗蚜威的茶叶样品经有机溶剂提取,弗罗里硅土浄化,
浓缩、定容,经高效液相色谱仪反相烷基(C)色谱杜分离后,在紫外检测器280nm处检测,用外标法
定量。
A.2试剂
除特别注明外,所有试剂均为分析纯,水为蒸馏水
2.1苯
A.2.2无水硫酸钠:120℃C干燥4h
A.2.3弗罗里硅土(60目~80目):使用前经120℃于4h,加人5%蒸馏水,摇匀,放肾过夜后使用
A.2.4二氯甲烷
A.2.5甲醇:优级纯。
A.2.6农药标准品:
甲萘威
99%
残杀威
抗蚜威
≥99%
丁硫克百威≥98%;
多菌灵
≥98%。
A.2.7标准溶液的配置:农药标准品均用甲醇溶解配制成10.0mg/mL的混合标准溶液,贮于冰箱保
存备用,使用时用甲醇稀释成10g/mL.的标准使用液。
A.3仪器与设备
A.3.1高效液相色谱仪:带紫外检测器。
A.3.2溶液过淞器。
A.3.3超声波仪:用于流动相脱气
A.3.4KD浓缩器或旋转蒸发器
A.4分析步骤
4.1提取
将茶叶样品粉碎过40目筛,称取20.0g试样于250m1.具塞锥形瓶,准确加入50ml.苯,浸泡过
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夜,次日振荡提取1h,提取液过滤。
A.4.2净化
取1.5cm层析柱,先装脱脂棉少许(柱两头装2cm高无水硫酸钠,中间装弗罗里硅土),装好的柱
子先用20mL二氯甲烷预淋洗,弃去淋洗液,然后将5mL样品提取液倒入层析柱,用70mL二氯甲烷
少量多次淋洗,收集全部淋洗液。用KD浓缩器进行浓缩近干(水浴温度30℃),然后用甲醇溶解残余
物,并定容到50mL。定容后用0.5gm滤纸借助于注射器过滤,滤液待测。
A.5测定
A.5.1用带紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定。
A.5.2液谱参考条件
色谱柱:NOVA-PAKC183.9mm×150mm,5pm;
紫外檢测:波长280gm;
柱温:30℃;
进样量:10L;
流动相:20%乙精-水(体积比)→70%乙精-水(体积比)棉度洗脱分离;
流速:1,0mL/min
A.6计算
采用外标法,峰面积积分与标准溶液比较定量。计算见式(A.1)。
V
?(A.,1)
式中
cx一样品中农药含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
h一样品溶液峰面积
c一标准溶液浓度,单位为毫克每升(mg/L)
Vx一样品的定容体积,单位为升(1);
h,一一标准溶液峰面积;
m--样品质量,单位为千克(kg)
A.7其他
本方法最低检出浓度分别为
多菌灵0.2mg/kg;残杀威0.1mg/kg;抗蚜威0.1mg/kg;甲禁威0.4mg/kg;丁硫克百
威0.2mg/kg。
甲萘威等五种农药图谱见图A.1。
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0.10
,090
0.080
0,070
⑤
0.050
,
0.020
0.010
0.000
出峰时间:①多菌灵:6.75min;の残杀威:12.67min;③抗野威:12.94mins①甲禁威:13.90min;⑤丁硫克百威:
喃丹6.4min,丁硫克百威20.6min,3-经基-呋喃丹21.32min。
图A.1甲嶽威等五种农药图谱