GBT 388-1964 石油产品硫含量测定法 (氧弹法).pdf

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家标准
GB388-34
石油产品硫含量测定法
(氧弹法)
本方法适用于测定润滑油、重质燃料油等重质石油产品中的硫含景。此法系将试样在氧蝉中进行燃
娆;用蒸榴水洗出,然后用氯化钡进行沉淀,以测定试样中的硫含量。
位、材料与试剂
1。仪器与材料
(1)热量计用氧弹及其附件(见图):氧弹的容量为250~500毫升。
1一筒体;2一突出物3一阳媒纹4一弹盖,5一导电销』6、7一针形阀」
进气管y9ー小系;10一禮沟
2)瓷坩場;缕型,4号。
3)加热用水浴。
4)电炉
(5)烧杯:300~500毫开。
(6)玻璃漏斗;60°角。直径50~65毫米。
(7)洗瓶:500或1000毫升。
(8)引火线:铁线、镍合金线或铜线,直径不大于0。著米,切成长60~120毫米的等分线段
(视氧弹内部配件的构造及点火方式而定)。
(9)瓶装压缩氧气。
(10)定景谳纸;慢速,直径70~90毫米。
(11)轻质汽油。
宝标计量局发布
1965年7月1R实施
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G8388-64
仪器与材料的特殊要求
1)凡新氧弹或氧弾检修后,均须用精制轻质汽油、95%乙許或乙藤仔细洗滌弹的内部及弹盖中
的各沟,干燥后再用素馏水洗涤。
(2)以12~15伏特的电压通过引火线,进行试样的点火。为了观寮点火,最好将挖制灯联到电
路中。
(3)氧气压力表,操作压力为30~40公斤/厘米,猞示范国为も0~75公斤/厘米2。当弹装氧
气时。用它指示氧弾中压力。在用氧气瓶操作使用氧气减压阅时,此压カ计应装在氧气减歴上。如无
减压时,在压力计支架上应安装安全阀,规定压力为40公斤/連米2。
真弹、压力表及氧气连接管需经静水圧检査,一年不少于一次。此时氧弹应以100公斤/来廷カ
试验。
(4)装压缩氧气的仪器的连接部分不许用润滑脂。如氧弹、弹蓝的槽沟、衬垫、连接氧气用的装
置设备等,在试验或发送时,被润滑油或其他油品所沽染,则应仔细地先用汽油再用95%乙醇或乙,
洗涤。
5)使用压缩氧气的操作,应严格遵守安全操作规程
3。试剂
(1)盐我:化学纯。
(2)氯化钡分析纯,配成10%水溶液。
(3)硝酸银:分析纯,配成3%水溶液。
(4)甲基橙:配成0。02%水溶液。
(5)95%乙醇:化学纯。
(6)乙藤:化学纯。
、步
檢查连接都分是否紧密,如果为了紧密连接及加强密闭性而翯要增加物理应力时,则应重换衬
5。试验献须用精轻质汽油、95%乙醇或乙醚仔細洗涤氧弹的内部及弹盖中的各槽沟,干燥后再
用热素馏水洗涤。
6,将氧弹放在底座内,在氧弹的底部入素馏水20升。
取试样0.6~0,8克装入预先称量过的小杯中,称准至0.0002克。将此盛试样的杯放入弾内环
中,并将引火线的中部插入杯中,线的两端要分别固定在导电销和管上。用手将弹盖持上再用双臂板子
拧紧。然通过压力表的通管与氧气瓶连接,自进气阀的管将氧气通入弹中,应注意勿用强烈气流
以免吹动试样。此时不将弹中空气挤出,使达30~35公斤/厘米2に力;如用容量较小的弹,则采用较
高的压力。
8。弹充满氧气,将弹和氧气瓶拆开,漫入水中,检査是否密闭。然后置入水浴中,将电源的导
线接于导电销和一个阚」:,通以电流。以氧弹的筒体发热作为燃烧的象征,将弹放置水溶10分钟,使
其冷却。然斤自水浴中取出,擦于,放在固定在桌上的底座内,并小心地打开放气閥,使弹中气圧降至
常压的时间不少于5分钟。利用坂予将弾荒拧开,仔细检査小杯、弹売及弹盖的内面和水面上是否存有
飞的试样或炭状积物。
如弹的内面或附件上存有炭状沉积物,则认为试验无效,应重新测定。此时用氧气充弹,压力应比
前次高5公行/厘米
如无沉积物,则仔细期热蒸留水洗涤弹内全部器件、小杯及阀。
9。将全部沈涤水收集于烧杯中,其体积不应超过350毫升,同时注意不使洗涤水飞,而使液体
有所损失。総后将洗涤水通过滤纸过滤,除去其中可能存在的机械杂物(渣块和其他)。再用蒸馏水仔
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GB38-84
细洗涤淞紙,将洗水归人滤液中。
10。于浓液中加2~3滴甲基橙溶液,并注入楡酸至呈弱酸性反应为止,然后将此溶液加熟至将近
沸騰。用玻璃棒搅拌热溶液,同时滴入热氮化钡溶液10毫升,使生成硫胶钡沉淀。然后将盛此樒液的
烧杯放在沸腾的水浴上。当溶液澄清后,再加氮化钡溶液数滴于此浴液中,检验疏酸钡沉淀是否完全。
如不发生浑浊,则认为沉淀完全。否则,应再加入热氯化钡溶液,直至不再呈现泽浊为止。
将烧杯放于沸腾水浴中加热2小时,然后在60~70℃下静置2小时,在室温下静置20~30分紳
将烧杯在室温下静置12~16小时。
11将杯中已絲置的液休用无灰滤纸过滤,使液体沿玻璃流到滤纸上,先将杯中的沉淀物用热蒸
馏水倾沔洗涤,然后在滤纸上洗涤,至氯离子完全除去为止。
注:由最后的洗涤液中取出3~5毫升。置入试管中,加入硝酸银溶液3-4滴,以测定氯离子是否完全除去此时
如无氯化银沉淀析出,即认为洗涤完全。
12。把带有硫酸钣沉淀的湿浓纸留在漏斗内,放入干燥箱中稍稍干燥,然后将滤纸自漏斗中取出,折
叠成四折放人称至恒重的瓷坩埚中,稍将滤纸在坩埚中压紧。仔细地将坩埚预热(在电炉或煤气灯上),
再将滤纸干燥,然后在不着火的条件下,将此盛沉淀的坩据在800±20℃的高温炉下煅烧灰化,至沉淀完
全呈白色。取出坩埚,在空气中冷却5分钟,然后,在于燥器内冷却约30分钟,称准至0,000克。再
移人高温炉中煅烧15分钟,这样重复进行煅烧、冷却及称最,直至迮续称量间的差数不大于0,0004克。
三、计
13。试烊中的硫含量X(%)按式(1)计算:
x=32.06XG,×100=13.73×G
式中:3206-一琉的原子量y
G1硫酸钣沉淀重量,克
23342一一疏酸钡的分子量;
G一试样重量,克
14。如分析用试剂中有髋酸盐存在时,则对此试剂进行空白试验。在所用的水、盐酸和氯化钡溶液
与分析试样时所用的数量相同的情形下,试样中的硫舍量X(%)按式(2)计算
X1
3.73X
2
式中:G2-分析试样时所得硫酸钡沉淀的重量,克
G;空白试验所得巯酸钡沉淀的重量,克
G一试样重量,克。
四、确度
15,平行测定两个结果间的差数,不应超过下列数值
硫含量,
允许差数,%
于05
0.02
大于
较小结果的5%
16:取平行测定两个结果的算术平均值,作为试样的硫含量。
注r自本标准实施之日起,原部标准SYB2805-54作废。
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