高镍合金钢中镍元素的测定.pdf

第44卷第5期
石油化工设备
2015年9月
PETRO CHEMICAL EQUIPMENT
Sept 2015
文章编号:1000-74662015)05-0075-04
高镍合金钢中镍元素的测定
生金峰,高光甫,王俊霞
(上海蓝滨石化设备有限责任公司,上海201518)
摘要:通过实验研究了以硫硝混酸分解试样、柠橖酸三铵为掩蔽剂、碘为氧化剂、丁二酮肟为显
剂,在碱性条件(pH=8~10)下通过测其吸光度测定高镍合金钢中镍元素的方法。该方法可缩短
高镍合金钢中镍质量分数的测定分析周期,提高测量的准确度,操作简便,具有较好的实用性。
关键词:高镍合金钢;镍;测定
中图分类号:O657.32
文献标志码:A
doi:10.3969/j.isn.1000-7466.2015.05.017
Determination of Nickel Element in High Nickel Alloy Steels
SHENG Jin-feng, GAO Guang-fu, WANG Jun-xia
Shanghai Lanbin Petrochemical Equipment Co. Ltd. Shanghai 201518, China)
Abstract: This paper introduces a method which is based on nitric acid mixed with sulfuric acid
decomposition of sample, ammonium citrate tribasic as masking agents, iodine as the oxidant, di
acetyldioxime as chromogenic reagent, determination of high nickel alloy steel of nickel by meas
uring its absorbance under alkaline conditions(PH=8-10). This method can shorten the
measurement and analysis period high nickel alloy steel mass fraction of nickel, improve the
measurement accuracy, and easy to operate, with good usability.
Key words: high nickel alloy steel; nickel; measurements to determine
随着各个领域对具有防腐性能的特种设备的需计,万分之一分析天平
求不断增加,高镍基合金钢材料的应用也越来越多。1.1.2试剂
高镍基合金钢中镍元素的质量分数很高,因此对此
(1)硫硝混酸硫硝混酸制备:在搅拌条件下,
类钢中镍元素的快速、准确测定是其工程应用中的先将100mL硫酸缓缓加入600mL水中,稍冷后再
重要环节。钢中镍元素的测定有分光光度法和重量
加人100mL硝酸,混匀
法,高含量镍元素的测定通常采用重量法,该法不仅
(2)过硫酸铵溶液(质量浓度250g/L)将
复杂,而且用时很长,也浪费实验药品-1
250g过硫酸铵加入少量水中溶解,移入1000mL
为此,笔者进行了以碘为氧化剂、丁二酮肟为显容量瓶中定容
色剂,采用分光光度法测定高镍合金钢中镍元素的
(3)柠檬酸三铵溶液(质量浓度200g/L)将
实验研究,结果表明,此方法操作简便,结果准确,200g的柠檬酸三铵加入少量水中进行溶解,移人
用性强。
1000mL容量瓶中定容。
1实验研究
(4)碘-碘化钾混合液12.7g碘加25g碘化
1.1仪器及试剂
钾,加少量水溶解后,定容至1000mI
1.1.1仪器
(5)丁二酮肟溶液准确称取0.1g丁二酮肟
UV-759S型可见分光光度计,PHS3D型pH于烧杯中,加人50mL氨水微热溶解后冷却至室
收稿日期:2015-04-03
作者简介:生金峰(1984-),男,黑龙江齐齐哈尔人,助理工程师,硕士,从事材料分析工作
石油化工设备
2015年第44卷
温,移人100mL容量瓶中,加水定容。
2.2柠檬酸≡铵滘液用量
(6)镍标准溶液称取0.1000g镍(镍纯度大
吸取镍标准溶液0.25mL、铁标准溶液5mL
于99.99%),置于250mL.烧杯中,加20mL硫硝分别置于100mL.容量瓶中,然后按实验方法,改变
混酸、20mL水,低温加热溶解后冷却至室湿,移人柠檬酸三铵溶液用量,其余条件不变,测定吸光度
100mL容量瓶中,用水定容,摇匀备用。此溶液镍A,实验结果见表1。由表1可知,柠檬酸三铵溶液
质量浓度为1.0mg/mL。
的用量为5mL即可完全掩蔽Fet、Cu、Co等离子
(7)铁标准溶液称取0.5000g高纯鉄,置于不干扰实验的测定。
250mL烧杯中,加20mL硫硝混酸、20mL.水,低
表1柠酸三铵用量与吸光度关系实验结果
温加热溶解,冷却至室温后,移入100mI.容量瓶柠檬酸三胺
6
中,用水定容,摇匀后备用。此溶液铁的质量浓度为
用量/mlL
18/
吸光度A0.7090.4430.2870.2660.2630.2640.2640.263
硫酸、硝酸、过硫酸铵、柠檬酸三铵、碘、碘化钾、2.3碘液用量
丁二酮肟和氨水等均为分析纯,实验用水为蒸馏水。
吸取镍标准溶液0.25ml,铁标准溶液5mL
1.2方法
分别置于100mL容量瓶中,按实验方法,改变碘液
准确称取0.1000g试样于250mL烧杯中,加用量,其余条件不变,测定吸光度A,实验结果见表
入20mL硫硝混酸、20mL水低温加热,待其完全2。由表2可以知道,碘液的用量为2.5mL即可完
溶解后,加入5mL过硫酸铵溶液继续加热煮沸至全氧化。
冒大气泡为止,冷却至室温,移入100mL容量瓶中
表2碘液用量与吸光度关系实验结果
定容,摇匀待用。
碘液量/mL0.51.01.52.02.53.03.5
显色液:移取5mI.母液于100mL的容量瓶
吸光度A0.2500.2550.2560.2590.2650.2650,265
中,加5mL柠檬酸三铵溶液、2.5ml.碘-碘化钾混2.4丁二酮肟用量
合液摇匀静止3~5min,再加入10mL丁二酮肟溶
吸取镍标准溶液0.25mL,铁标准溶液5mI
液混合均匀,水定容后摇匀,静止3~10min,然后分别置于100mIL容量瓶中,按实验方法,改变丁
以参比液为参比,用1cm比色阻,在530nm波长处酮肟用量,其余条件不变,測定吸光度A,实验结果
测定
见表3。由表3可知,丁二酮肟的用量为10mL即
参比液:用5mL水代替母液,其余同显色液。
可显色完全。
表3丁二酮肟用量与吸光度关系实验结果
2实验结果与讨论
丁二肟用量/ml.2
10
2.1吸收曲线
吸光度A0.3070.2760.2710.2680,2640.2640.264
按实验方法测定吸收度,绘制镍和铁的吸收曲2.5显色时闫
线,见图
吸取镍标准溶液O.25mL,铁标准溶液5