HG 3702-2002 氟乐灵乳油.pdf

ICS65.700
G25
备案号:10932-2002
LAG
中华人民共和国化工行业标准
HC3702-2002
氟乐灵乳油
Trifluralin Emulsifiable Concentrates
2002-0928发布
2003-06-01实施
中华人民共和国国家经済置易委员会发布
HG37022002
前言
本标准的第3章、第5章是强制性的,其余是推荐性的。
本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。
本标准由全国农药标准化技术委员会( CSBTC/TC13归ロ。
本标准负责起草单位:沈阳化工研究院。
本标准参加起草单位:东阳市东农化工有限公司。
本标雅主要起草人:张丕龙、楼少巍、徐国新、吴吴
本标准委托全国农药标准化技术委员会秘韦处负試解释
HG3702-2002
氟乐灵乳油
该产品有效成分氟乐灵的其他名称、结构式和基本物化参数如下:
ISO通用名称:Tri; hualin
CIPAC数字代号:183
化学名称:N,NV二丙基-4-三氟甲基-2,6-二硝基苯
结构式:
LZCH2 CH3
Fec
CH2CH CH
实验式
相对分子质量:335,3(按1997年国际相对原子质量计
生物活性:除草
蒸气压(25℃):1.4X10-4Pa
相对密度(22C):1.36
闪点(℃):151(闭口杯)
熔点(℃):48.5~49
沸点(℃,24Pa):96~97
溶解度(g/L,25℃):水1、84X10(PH5)、2.21×101(pH7)、1.88×10(pIHI9),丙開400,二甲
苯580,三氯甲烷、乙腈、甲苯、乙酸乙酯ン1000,甲醇33~40,己烷50~60
稳定性:52℃以下稳定,pH=3~9(52℃)的水介质中稳定,紫外光照射分解
1范剧
本标准规定了氟乐灵乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
本标性适用于由符合标准的氟乐灵原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的氣乐灵乳油。
规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件、其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准
GB/T1600农药水分测定方法
GB/T1601农药pH值测定方法
GB/T1603农药乳剂稳定性测定方法
GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605商品农药采样方法
CGB/T4472-1984化工产品密度、相对密度测定通则
GB4838农药乳油包装
3要求
3.1外观:应是稳定的均相橘黄色液体,无可兒的悬浮物和沉淀
3.2氟乐灵乳油控制项目指标应符合表1要求
HG3702~-2002
表1氯乐灵乳油控制项目指标
项
指
标
氟乐灵质量分数,%
45.5+
或质量浓度(20℃),g/10m
8.0
水分、%
0.3
pH值范週
4。9--8.0
乳液稳定性(磻释200倍)
合格
低温稳定性
合格
热贮稳定性
合格
a当对氣乐灵质量发生争议时,以质量分数计算结果为准
b低温稳定性和热贮稳定性试验在正常生产情况下,至少每三个月检验-次。
4试验方法
4.1抽养
按照GBT1605中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量应不
少于200mL
4.2鉴别试验
4.2.1气相色谱法:本鉴别试验可与氟乐灵质量分数的测定同时进行。在相同的色谐操作条件下,试
样溶液中某一色普峰的保留时间与标样溶液中氟乐灵色谱峰的保留时同,其相对差值应在15%以内
4.2.2红外光谱法:试样中分离出的有效成分与标样在4000cm~1~400cmn'波数范围内的红外光谱
图应没有明显的差异。氟乐灵标样的红外光谱图见图1。
3000
2000
1600
图1氟乐灵标样的红外光谱图
(112)
HG3702-2002
4.3氟乐灵质量分数的测定
4.3.1方法提要
试样用丙酮溶解,以解苯二甲酸二异丁酯为内标物,使用5%DC-200为填充物的玻璃柱和氢火焰
离子化检测器,进行气相色谱分离,内标法定量。
4.3.2试剂和溶液
丙
氟乐灵标样:已知质量分数大于等于9.0%。
内标物:邻苯二甲酸二异丁酯,应没有干扰分析的杂质
固定液:DC-200。
載体: Chromosorb W/ AW DMCS(180gm~250gm)。
内标溶液:称取邻苯二甲酸二异丁酯0.8g,置于250mL容量瓶中,加适量丙酮溶解,并稀释至刻
度,摇匀。
4.3.3仪器
气相色谱仪;具氢火焰离子化检测器。
色谱数据处璉机。
色谱柱:1.5m×3.2mm(i,d.)玻璃柱。
柱填充物:DC200涂在 Chromosorb W/AW DMCS(180m~250m)上,固定液:(固定液+
载体)=5:100
4.3.4色谱柱的綗备
4.3.4.1固定液的涂渍
雅确称取0.5gDC200固定液于250mI,烧杯中,加入适量(略大于载体体积)丙酮使其完全溶解,
倒人9.5g载体,軽轻振动,使之混合均匀并使溶剂挥发近干,再将烧杯放入80℃的烘箱中于燥2h,取
出放在于燥器中冷都至室温
4.3.4.2色谱柱的填充
将一小漏斗接到经洗滌于燥的色谱柱的出口,分次把制备好的填充物填入柱内,同时不断轻敲柱
壁,直至填到离柱出口Q.5cm处为止。将漏斗移至色谱柱的入口,在出口端塞一小团经硅烷化处理的
玻璃棉,通过橡皮管连接到真空泵上,开启真空泵,继錢缓加入填充物;并不斷轻敲柱壁,使其填充的
均匀景密。填充完毕,在入口端也塞一小团玻璃棉,并适当压紧,以保持柱内填充物不被移动。
4.3.4.3色谱柱的老化
将色谱柱入口端与气化室相连,出口端暂不接检测器,以15mL/min的流量通入载气,分阶段升温
至230で,并在此温度下老化24h
4.3.5气相色谱操作条件
温度():柱室174,气化室205;检测器室275
气体流速(mL/min):载气(N2)50,氢气35,空气350。
进样量(rxL):1.0
保留时间(min):氟乐灵5.7,内标物11.4
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定操作参数作适当调整,以期获得最佳效果
氟乐灵乳油的气相色谱图见图2。