GBT 31578-2015 粮油检验 粮食及制品中粗蛋白测定 杜马斯燃烧法.pdf

ICS57.040
中人民共和国国家标准
GB/T31578--2015
粮油检验粮食及制品中粗蛋白測定
杜马斯燃烧法
Sw. spection of grain and oils-determination of crude protein content in
ain and its products-combustion method according to the Dumas principle
(ISO/TS 16634-2: 2009, Food products-determination of the total nitrogen
content by combustion according to the Dumas principle and
calculation of the crude protein content-
Part 2 Cereals, pulses and milled cereal products, MOD
2015-05-15发布
2015-11-23实施
中国国家标准化管理委会布
GB/T31578-~-2015
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准修改采用ISO/TS16634-2:2009《食品牡玛斯燃烧法测定总氮合量并计算其中的粗蛋白
含量第2部分:谷物、豆类及碾谷物产品》(英文版)
本标准与ISO/TS16634-2:2009相比,主要差异如下
关于规范性引用文件,本标准做了具有技术性差异的调整,反映在第2章“规范性引用文件”
中,具体调整如下:
用修政采用国际标准的GB/T10362,代替了ISO6540
用等同采用国际标准的GB/T21305,代替了ISO712。
一一除了6.5中杜马斯定氮仪的脚注。
本标准由國家粮食局提出。
本标准由全国粮油标准化技术委员会(SAC/TC270)归口
本标雅起草单位:国家粮食局科学研究院、北京中科华星科贸有限公司。
本标准主要起草人:林家永、范维、孙辉、姜薇莉、杨云、周陈维。
GB/T31578-2015
粮油检验粮食及制品中粗蛋白测定
社马斯燃烧法
1范
本标准规定了采用杜马斯燃烧法测定谷物、豆类及制品中总氯含量和粗蛋白含量的术语与定义、原
理、试剂、仪器和设备、取样、试样制备、测试步骤、结果计算与表示、精密度、试验报告。
本标准适用于谷物、豆类及制品中粗蛋白含量的测定
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T10362粮油检验玉米水分测定(GB/T10362--2008,ISO6540:1980,MOD)
B/T21305谷物及谷物制品水分的测定常规法(GB/T213052007,ISO712:1998,IDT
ISO24333谷物及谷物制品取样( Cereals and cereal products-- Sampling)
ISO24557豆类水分含量测定烘箱法( Pulses-- Determination of moisture content-Air-
oven method
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件
总氯含 total nitrogen content
在本标准规定的条件下,讽定样品中氮含量,以质量百分数表示
3.2
粗蛋自含量 crude protein content
由总氮含量(3.1)乘以换算系数得到,以质量百分数表示。
注:本方法使用的换算系数与凯氏法相同,但本方法、定结果与凯氏法略有差异
4原理
样品在燃烧管中加热燃烧后转化成气体,其中會氮物质转化成分子氮,干扰气体被一系列吸收剂吸
收除去。分子氮经热导检测器检测,得到氮含量。
试剂
本标雅所使用的试剂均为分析纯,或使用由仪器产商指定的具有相同纯度的试剂。除了标准物质
(5.12)外,所用的各种试剂均不能含有氮
5.1载气:根据仪器类型的不同,可使用5.11或5.1.2中的一种载气。
GB/T31578-2015
5.1.1二氧化碳(CO2):纯度≥99.99%
5.1.2氮气(He):纯度≥99.99%。
5.2氧气(O2):纯度≥9.99%。
5.3二氧化碗和卤素吸收剂:可用铬酸铅( Pbcro)或钢丝绒等,用于去除燃烧产物中的硫化物
5.4氧化铜-销催化剂:用于填充二级氧化管。铂催化剂(Al2O。中含5%Pt)和氧化铜按1:7或1:8
的比例混合。建议填充前不要将氧化铜与铂催化剂混合,以防止分层。填充时借助合适的漏斗将氧化
锏和铂催化剂同时倒入二级燃烧管。
5.5银絮或铜絮:银絮或铜絮装入二级燃烧管或还原管,装填前应将其松散开。
5.6石英、璃絮或棉花:按仪器操作说明书使用
5.7铜或钨(线、屑或粉):用于填充还原管。以纯铜或纯钨作还原剂,可提高低含氮量样品(约为1%
分析结果的橢确度。
5.8五氧化二磷(P2O3)、高氯酸镁[Mg(ClO)2]颗粒或其他于燥剂:用于填充干燥管
5.9刚玉球或氧化铝颗粒:用于填充然烧管。
5.10氧化铜(CuO):用于填充燃烧管
5.11氢氧化钠(NaOH):作为于扰气体的吸收剂。
5.12天冬氨酸(C4H1NO)、乙二胺四乙酸(C1。IHI1sN2O。)、谷氨酸( CE HNO4)、马尿酸( Fo NO)标
准物质或其他已知恒定含氮量的标准物质:要求氮的回收率应在99%以上。
5.13石油醚:沸点为30"C~60C。也可使用丙酮或乙醇。
5.14蔗糖:用于空白试验。
6位器和设备
实验室常用设备和以下专用仪器设备
6.1分析天平:感量为0.0001g。
6.2样品粉碎机:根据样品的特性选择
6.3筛子:孔径0.8mm~1mm,由不含铁的材料制成。
6.4坩埚(由不锈钢、石英、陶瓷或白金成)、锡韃/箔或无氮滤纸:适用于杜马斯仪器。
6.5杜马斯定氮仪:仪器燃烧炉的温度要大于或等于850°C,配有热导检测器和信号积分装置。杜马斯
定氮仪的一般操作流程图参见附录A。
注:三种市售仪器原理示意图如附录B中图B.1、图B.2和图B.3所示
为避免漏气,安装时应在O型密封圈上涂一些真空润滑脂。所用的玻璃器具放入燃烧炉之前,应
用丙酮等有机溶剂清洗干净,除去玻璃器具壁上的指纹等痕迹
7取样
实验样品应具有代表性,在储藏和运输过程中不得有损伤或改变。
本标准不规定取样方法。推荐采用ISO24333规定的取样方法。
8试挙制备
样品应按以下方法制备,得到均与的测试样品
用粉碎机(6.2)粉碎样品,混匀并过筛(6.3),其粒度分布应符合表1的要求