GBT 16477-1996 稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法.pdf

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中华人民共和国国家标雅
稀士硅铁合金及镁硅铁合金
化学分析方法
稀土总量测定
GB/T16477、1-1996
ethods for chemiical analysis
代替Y13250377
rare earth ferrosilicon alloy and rare earlh ferrosilicon
magnesium alloy-determination of total rare earth content
第一篇方法1重量法测定稀土总量
1主题内容与适用范围
本标准规定了稀上硅铁合金、稀土鉄硅铁合金中稀士总量的测定方法。
本标准适用」稀土硅铁合金、稀七镁硅铁合金中稀土总量的测定。测定范围:2%~42%。
2引期标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定
GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及…般规定
GB729治金产品化学分桥分光光度法迸则
3方法原理
试样用硝酸、氰氟酸溶解、高酸冒烟驱氟,经二次氨水分离钙镁并脱水除硅,在p「1.8的酸性溶
液中,以草酸沉淀稀。经保温、过法、洸涤,于900C灼烧至恒重。氧化物并打除氧化饪,乘以换
算系数,即为稀土总量。
4试剂和材料
4.1悄酸(1.42g/ml.)
4.2氢紙酸(l,15g/mL)
4.3高酸(1-67gml.)。
4.4盐酸(1.19g/rnl,)
4.5乙醇(95%)
4.6过領化氯(30%)。
4.7氯化铵。
4.8盐酸(1+1)。
4.9盐酸(1+4)
4.10盐酸(5+95)。
国家技术监督局1996-07-09批准
1997-0101实施
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GB/T16477.1-1996
4.11盐酸溶液(0.225mol/L)
4.12氨水(1+1)。
4.13氨水(1+4)。
4.14氯化铵洸涤液:2g氯化铵溶于100mL水中,使用时用氨水(4,12)调至pIH9~10。
4.15草酸溶液(100g/1.)
4.16草酸洗涤液(10g/L)。
4.17抗坏血酸溶液(20g/⊥L)。
4.-18酒石酸溶液(50g/L)
4.19·氯乙酸缓冲溶液(pH1.7):称取87g-氯乙酸,溶于200mL水中,用氨水调至pH1.7(用酸度
计或精密试纸测量
4-20二氧化钍标准贮存溶液:称取0.2106g峭酸钍[Th(NO)?4HAO](>99.9%)F200mL烧杯
中,加少量水溶解、加10mL盐酸(4.4の蒸千,再加25mL盐酸(4,4)溶解,移入1000mL容量瓶中,用
水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100g二氧化針
4-21二に氧化钍标海溶液:移取50.00mI.二氧化标准存溶液(4.20)j500mL容址瓶中,用水稀
释至刻度,混匀。此溶液1mL含0pg二氧化钍
4-22间甲酚紫指示剂(1g/L.乙醇溶液)。
4.23对硝基酚指示剂(5g/L)
4.24偶氮胂溶液(2g/「I)。
仪器和设备
5.1分析天平,感量0.1mg
5.2分光光度计
5.3高温炉,温度Q℃~1100て。
6分析步
6.1测定数量
称取两份试料进行平行定,取其平均值。
6.2试料
按表1称取试料,精确至0.0001g
表1
稀土总量,%(m/m)
试料,g
0,5000
→=10.0Q0
0.300
6.3空白试验
随同试料做空白试验。
5.4测定
5.4-1将试料(6.2)置于千燥黄金皿中,缓缓滴加5mL硝酸(4.1),5mL氯氟酸(生.2),待试料溶解反
应平静后·加3~5m[.高氯酸,加热至冒高氯酸烟,取下稍冷,用水冲洗皿壁,绨续蒯热至高氮酸浓炳冒
注:边缓缓滴加氢紙酸(4.2)边摇动黄金皿,避免因反应剧引起试样硝湲。
6.4-2取下冷却,加20mL盐酸(4.8)于黄金皿中,加热溶解盐类并转移至300mL烧杯中,用带胶皮
头的玻璃悻将皿擦净,用水分次冲洗Ⅷ壁。继续加热溶清,加热水稀至体积130mL,滴加氨水(4.12)年
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GB/T16477.1--1996
大量沉淀出现并过量20mL,加
mL过氧化氢(4,6),加热至微沸2min.后,补加5m』l.氨水
1.12),保持溶液最终pF>9.取下稍冷,用中速滤纸过速,用温热的氯化铵洗涤液(4.14)洗烧杯和沉淀
各二次,弃去滤液。
注:稀土镁確铁合金分离时,加3~5x氯化铵
6.4.3将沉淀用热的盐酸(1.8)溶于原烧杯中,按6.4.2条中氮水分离重复一次,用温热的氢化铵洗涤
液(4.14)洗烧杺3次,沉淀6~?次,弃去滤液
注:稀土镁合金二次氨水分离时,可不必再加氯化铵(4,7)。
6.4.4沉淀和滤纸置于源烧怀中。加25mL硝酸(4.1),5~7mI.高氯酸(4.3),盖上表皿加热破坏港
纸,待則烈作用仃止后,继续加热至冒浓厚白烟并蒸至体积1~2mL,取下稍冷,加2~3nl酸
(4.4),1~2滴过氧化氢(4.6),50mL熱水,門熟水洗涤表面Ⅲ及烧杯内壁,用驴潓滤纸过滤于00m
烧杯中,屑温热盐酸(4,10)洗涤烧杯3穴、洗涤滤纸6~7次,滤去二氧化硅及不溶物
注:破坏纸时若溶液变票、表明硝酸入量不足,应立即取下烧杯补加硝酸
6.4.5滤液稀至体积150ml.,加热至沸,加入50mL近沸的草酸溶液(4.15),4~5滴间酚紫指示剂
(4.22),滴加氨水(4.12)至试液由深粉色变为浅粉色,此时pH约为1.8(用精密pH试纸检验),在不断
搅扑下加入10mL乙醇(4,5),加热近沸并保温20min。
5.4.6取下流水冷却至宝温.用速滤纸过滤,期草酸洗涤液(4.16)洗烧杯3次用一小片滤纸擦净烧
杯并将沉淀会全邙转移至誌紙上,冼沉淀6~8次。将沉淀和誌纸转移至已恒重的铂埚中,烘干、灰化,并
90C马弗炉中灼烧33min。取出于千燥器中冷却至室温称重。重复灼烧直至恒重。
6.4-7将恒東后的稀土氧化物于100ml.绕林中,如入10mL盐酸(4.8)和数滴过氧化氧(4.6)、低
温加拠溶解,取下冷却至室温,移入50m1.容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
6.4.8移取上述溶液5.0ml于2bm.容量狮中,加入2mI.抗坏血酸溶液(4.17),1mL滷石酸溶
液,摇匀,加2滴对硝基酚指示剂(4.23),用氨水(4.13)调至溶液受黄色、再用盐酸(4.8)将溶液调至元
色,加2ml.む酸(4-11),2.5aL-氮乙酸缀冲溶液(4,19),2mL偶氮胂1溶液(1.24),以水稀刻
度,混。
6.4.9将部分试液于3crn比色皿中,于分光光度计波长590nm处,以试剂空白溶液为参比测量吸
光度,从工作曲线上查出相应的二化钍量。
6.4.10工作曲线的绘制
移取0.00,1.00,2,0,4,00,6.00,8.00mL“:氧化钍标准溶液(4.21)分别質于ー系列と5mI.容量
瓶中,按6.4,进行显色并测量吸七度?以:氧化钍为被坐柝,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线
7分析结果的计算与表述
按下式计算稀土总蜇的质量百分数:
RE(%)