GBT 14602-1993 电子工业用气体 氯化氢.pdf

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中华人民共和國国家标准
GB/14602-93
电子工业用气体氯化氢
Gases for electronic industry-hydr
主内密与道用范
本标准规定了氯化氢的技术要求、检验方法、检验规则以及包装、标志、运输、贮存和安全要求。
本标准适用于以氢、氯为原料合成的氯化氢和以工业氯化氢为原料经净化制得的瓶装液态氯化氢。
氯化氢主要用于电子工业,在集成电路生产中用于使刻、钝化、外延等工艺。也可用于金肩冶炼、光
导通讯和科学研兖等领域
分子式:HCH
相对分子质量:36.461(按1989年国陈相对原子质量)
2引用标准
GB190危险货物包装标志
GB4845氮气检验方法
GB7144气瓶颜色标记
GB7445氢气
GB8984气体中一氧化碳、二氧化碳和甲烷的测定气相色谐法
3技术求
氯化氢的质量应符合下表的技术要求。
项
目
指
标
氯化氢纯度,10-名
≥
99.9944
二氧化磯含,10-6
含,10
氧十虹含量,10-6
≤
烃类含量,10-6
水含量,10-6
含量
10
注;①本指标系瓶装产品的气体质量指标,保证期6个月。
②表中纯度和含量系体积分数。
检验方法
4.1氯化三
家技术监督局1993-08-26批准
1994-07-01实施
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CB/T14602-93
氯化氢的纯度(V/V)按式(1)计算:
P=100一(%+%+%+9+%+9)X10-
式中
氯化氢的纯度,10-2;
%一一氧(含氫)含量,10-°
没-一氮含量,10-°
-二氧化碳含量,10~°;
9一烃类含量,10-°;
一一水含量,10-°
一氢含量,10-°。
4.2氧(含氫)、氮含量的测定
4.2.1方法原理
采用气相色谱法,以热导检测器检测。首先将样品气经预分离柱使氯化氢与被测组分分离,并切剖
反吹出氯化氢,然后再经色谱柱将被测组分中的氧与氮分离,依次进入检测器檢测由于氧、氮含量与热
导检测器所引起的桥路阻值变化成正比。由此定量氧、氮。
4.2.2仪器
采用装配有切割反吹气路的热导色增仪,仪器对氧、氮的最低检测浓度应符合本标准要求。测定装
置的示意流程图见附录A(参考件)图A1。
4.2.3测定参考条件
a.检测器:冷阻值1202的热导池;
b.桥路电流:200mA;
c.载气纯度:不低于99.9999×10~2氢气y
d.载气流速;40mL/min;
e.反吹气纯度:不低于99.9999×10-1的氢气;
r.反吹气流速:70mL/min;
g.预分离柱:长800mm、内径4mm的不锈钢管,内装0.2~0.3mm的 porapak Q,柱温为室温
h.色谱柱:长900mm、内径4mm的不锈钢管,内装0.4~0.5m的13X分子筛,柱温为50℃
进样体积:5mL。
4.2.4测定步骤
4.2.4.1启动:按气相色谱仪使用说明书启动仪器。先开启载气,调整仪器各部位达测定条件,然后接
通热导池电源,待仪器工作稳定。
4.2.4.2空白:按正常测定方法进行,空白进样检验气路系统的密封性。
4.2.4-3置换:将样品气经气路与色谐仪相连,调整阀3和阀5,用20倍以上管道体积的样品气充分
置換连接管道和进样管,使所取样品具有代表性。
4.2.4.4进样:转动阀6,令进样管中的样品气随载气进入预分离柱,分离并切割掉其中的氯化氢,然
后再随载气进入色谱柱,使被测组分氧、氨分离后,依次进入检测器测定。
4.2.4.5切割:进样后当氧、氮由预分离柱完全流出后,同步转动阍9和阀8,使氯化氢保留在预分离
柱中,与此同时反吹氢经9、预分离柱、阀8将柱中氯化氢吹除放空。
4.2.4.6测量:记录氧、氮的色谱流出曲线,分别测量出各组分的峰面积A
4.2.5定标
a.采用重量法或指数稀释法配制的标准气定标,指数稀释法的标定方法见GB4845。
b.标准气:以符合GB745规定的超纯氢为底气,其中的氧和氮含量与待测样品中氧和氮含量
相比,下限不低于0.5倍,上限不高于2倍。
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GB/T14602-93
c.将标准气直接进样,测定出氧和氮的峰面积A,
4.2.6结果计算
4-2.6-1:以两次平行测定的算术平均值为测定结果,平行测定的相对偏差不大于20×10-2。
4.2.6-2氯化氢中被测组分的含量按式(2)计算
(2)
式中:g一样品气中被测组分含量,10-(vVV);
一一标准气中被测组分含量,10-(VV);
A:样品气中被测组分峰面积,mmi
A,-一标准气中被测组分峰面积,mm2。
4.3二真化碳、烃含量的测定
4.3.1方法原理
采用气相色谱法,以氢火焰离子化检测器检测。首先将样品气经色谱柱使氯化氢与被测组分分离,
并切割反吹出氯化氢,然后将被测组分转化为甲烷,再进入检测器检测。
4.3-2仪器
采用配有氢火焰离子化检测器和镍触媒转化柱的气相色谱仪,装配切割反吹气路。仪器对甲烷的最
低检测浓度应符合本标准要求。测定装置的示意流程图见附录A(参考件)图A2。
4.3-3测定参考条件
a載气(燃烧气):高纯氢,流速40mL/min
b.助燃气:空气,流速350mL/min;
尾吹气:高纯氮,流速50mL/min;
d.进样体积:0.6mL
e.色谱柱:长3m、内径4m的不锈钢管,内装0.2~0.3mm的 porapak Q,柱温为常温;
.转化柱;长300mm、内径3mm的不锈钢管,内装0.25~0.4mm的镍催化剂,在使用条件下
转化率应不低于95×10-2,柱温为370±10℃;
g,检测器:氢火焰离子化检测器。
4.3.4测定步骤
4.3.4-1启动:按色谱仪使用说明书启动仪器。先开启载气、尾吹气及助燃气,调整仪器各部位达测定
条件,然后接通仪器电源,待记录仪基线稳定。
4.3.4-2置换?将样品气经气路与仪器相连,然后调整4,用20倍以上管道体积的样品气充分置换
六通阀的连接管道和进样管,使所取样品具有代表性。
4.3.4.3进样:转动阌5,令样品气随載气进入色谱柱,分离切割掉氯化氢后,再进入转化柱将被测组
分转化为甲烷,依次进入检测器检测
4.3.4.4切割:进样后当被测组分由色谱柱出峰完后,同步转动阕8和7,使氯化氢保留在色谱柱
中,与此同时反吹氢经阍8、色谱柱、7将氯化氢吹除放空。
4.3.4-5测量:记录各被测组分的色谱流出曲线,分别测量出峰面积A
4.3.5定标
a.采用重量法或指数希释法配制的标准气定标,指数稀释法的标定方法见GB4845.
b.标准气以符合GB7445规定的超纯氢为底气,其中二氧化碳和甲烷含量与待测样品中二氧化
磯和甲烷含量相比,下限不低于0.5倍,上限不高于2倍
c.将标准气直接进样,测定出二氧化