YGFS-1燃烧法测定硫.pdf

第12期总第246期
农业科技与装备
No12 Total No246
2014年12月
Agricultural Science& Technology and Equipment
Dec.2014
YGFS-1燃烧法测定硫
(国土资源部沈阳矿产资源监督检測中心,沈阳10032)
摘要:计对现有测定硫的各种方法存在的弊端,提出YGFS-1燃烧法。该方法采用自制YGFS-1型白动控制滴定仪,对岩石、土壤
水系沉积物中的硫进行分析测定,拟定」了分析方法,方法的檢出限为2x10°,相对标准偏差<3x102
关键词:燃烧法;分析;自动;硫
中图分类号:0655.2文献标识码:A文章编号:1674-1161(2014)12-0030-03
硫的测定方法包括重量法、容量法、燃烧法及X13.3结果计算根据样品的矿物种类与含量,采用相
荧光法,其中:重量法、容量法分析流程长,操作繁琐,近的国家标准样品,按样品分析进行操作,换算成滴
适用于高含量的硫分析;荧光法受机体干扰的影响定度。样品的含量按滴定度进行换算
较大,其结果的精密度与准确度较差;燃烧法操作简1.4YGFS-1型自动控制滴定仪
单、快速,受机体的干扰小,适应范围宽,应用较为广1.41工作原理YGFS-1型自动控制滴定仪的结构及
泛,但其滴定终点基于目视,出于视觉差异导致数据工作原理如图1所示
波动较大,精密度低。本文采用YCIS-1仪器自动控1,4.2工作过程
制滴定过程、自动控制滴速、自动判断滴定终点,方法
1)光路结构。光路部分光源为460mm的T.FD
新颖、可靠,避免了燃烧滴定法数据不稳定的现象,较光源或波长相近的半导体激光光源,发光点处于凸透
好地实现了岩石、土壤、水系沉积物中硫的分析
镜1的左側焦点上,光源发出调制过光线经凸透镜1
1材料与方法
并穿过反应池聚焦于针孔狭缝内,目的是使光线通过
1.1仪器
细小的针孔狭缝(狭缝越小外界杂散光进入光路就越
YGFS-1型自动控制滴定仪:自制:SRK-2-13A少,但也要求焦点准确性越高),穿过滤光片到达凸透
型高温燃烧定硫炉:沈阳市节能电炉厂;分析天平:赛镜2。经过凸透镜2聚焦于光电转換器上完成光电转
多利斯科学仪器(北京)有限公司:JH7230G?比色换。安装位置要求:光源、针孔狹缝及光电转换器必须
计:上海菁华科技仪器有限公司。
处在凸透镜1及凸透镜2的焦点位置处
1.2试剂
2)电路构成。从光源发出的调制光经过吸收池
碘酸钾:分析纯;盐酸:分析纯;淀粉:分析纯;碘片照射到光电转换器上转变为电信号,经交流放人器
化钾:分析纯;吸收液:称取1g可溶性淀粉,加入(1
放大,滤除直流杂散干扰,再经同步解调还原出直流
1)盐酸1-2滴,煮沸,冷却;滴定液:0.00碘酸钾溶电压,其临度与溶液颜色深浅有反变关系。YCFS-1
液;试验用水为离子交换水
型自动控制滴定仪能根据吸收池中溶液颜色的变化
1.3样品分析
情况,自动控制滴定液加人速度。将此电压进行AD
131初始颜色的采集初始颜色通过滴定管加人滴定转换,与预先存储的值进行比对:差别较人时,表明距
液至浅蓝色,按YGFS-1型白动控制滴定仪上初始采离等当点较远,可以加快滴定液流速;当差值逐渐变
集按钮,仪器自动记录初始颜色。
小时,会降低滴定液加入速度,以免越过等当点;当差
132样品分析称取0500-05000g样品,置于瓷值为零时,关闭滴定液,并提示操作者滴定结柬。具体
舟中,加入1-2g石英砂,置于12001300℃的定硫实现方法是通过调制电磁阀控制占空比,工作时电磁
炉中,开通空气阀,按YGFS-1型自动控制滴定仪上阀以12次的顺率重复开闭动作,连续改变电磁阀
样品分析按钮,仪器自动控制滴定速度与体积,至滴供电占空比,以连续控制流速。
定液体积3min内不再变化,结束此样品分析。
2结果与分析
2.1方法条件的选择
2.1吸收液的浓度吸收液应选择合适的浓度:浓度
收稿日期:2014-11-15
作者简介:杨光(1962-),男,高級エ师,从事分析仪器应过大,方法的灵敏度降低:浓度过小,线性范围窄。通
用与开发方面的研究工作。
过试验,选择0.1%淀粉浓度
2014年第12期
杨光:YGFS-1燃烧法测定硫
1.460mm调制光源;2.凸透镜1;3.反应池;4.溶液:5针孔狄発:6.460mm带通滤光片;7凸透镜2;8.光电转换;9.交流放大器:10.同
步解调电路;11.AD转換、存储、比较逻辑判断及电磁阀占空比调制电路:12.电磁网;13.滴定液计量管
图1YGFS-1型自动控制滴定仪结构及原理示意图
Figure 1 Structure and schematic diagram of type YGFS-I automatic titrator
2.1.2显色液的稳定时间按样品分析中的初始颜色采2.3准确度与精密度
集方法采集样品,然后从吸收池中放出,在460mm处
按样品分析方法,分别对铅锌矿、铁矿、铜矿、钳
用1cm比色Ⅷ比色,測定溶液的消光值,结果见表矿、土壤、水系沉积物等国家标准物质进行分析,对照
结果见表3和表4。
表1显色液的稳定时间
表3准确度试验结果
Table 1 Stabilization time of coloration liquid
Table 3 Result of accuracy experiment
时间/
标准物标雅值
人,,。。相对标滩
6012(018(
体积/mL含量/x106
S/x×10
6
偏差/
消光
GSO-CU-1 7 200
7245
0.63
0.1220.1240.1210.1280.1200.1250.1200.118
CS()-Cu-2140)()33
GS0-P)-1 8 600
610
0.1
由表1中可以看出:在3h时显色稳定。
(s0-pb-2 3 800
3780
-().53
2.2方法的检出限
28560
按样品分析方法,分别自动滴定10个流程空白CSO-Mo-116400
164
0.13
样品,记录滴定体积,按滴定度换算硫含,结果见表CSO-Mo-24800
4830
0.63
GSO-W
31185
-0.05
表2方法检出限
CSO-W-219000
19026
Table 2 Method detection limit
GBW07819
240
244
序号
体积/mL
标准值S/x10°
GBWO7820760
0.03
GBV07301
0.25
GBW07309
10
GBV073 1
174
2.53
0.025
10.5
GBW07312
0.36
BWO7302a76
).5.3
-0.53
GBW07405
410
41()
).12
GBW07407