锌精矿中锌物相分析方法研究.pdf

第28卷第4期
有色矿冶
Vol 28. No4
2012年8月
NON-FERROUS MINING AND METALLURGY
August 2012
文章编号:1007-967X(2012)04-0058-03
锌精矿中锌物相分析方法研究
常守森,李合庆,满红,李良东
(中治葫芦岛有色金属集团有限公司,辽宁葫芦岛,125003
摘要:本文采用选择性溶解法,以火焰原子吸收法测定锌精矿中的锌量。其回收率在95%
99%之间,精密度RSD<6%,方法准确可靠,结果满意。
关键词:锌精矿;锌物相分析
中图分类号:0658.6
文献标识码:A
1前言
原子吸收测定锌量,随同试料做空白试验。
(2)氨水一氯化铵溶液溶解氧化锌及测定
目前用来生产锌的原料精矿,几乎都是硫化矿。
将上述残渣连同滤纸置于原烧杯中,加入氨水
在硫化矿中锌主要以闪锌矿物状态(ZnS)存在,但-氯化铵溶液100mL,用玻璃棒将滤纸捣碎搅匀
同时还可能以锌矾、硅锌矿、硅锌尖晶石、锌的硅酸盖上表面皿,置于沸水浴(HH-8恒温水浴锅)上加
盐矿石等形态存在。故而研究锌精矿中锌的物质存热浸取60min,间断搅拌,取下趁热用慢速滤纸过
在状态对提高锌冶炼总回收率有重要指导意义和参滤,洗涤于500m烧杯中。将潓液蒸至约50~70
考价值。而锌精矿中硫酸锌及氧化锌的含量对于沸mL,冷却,转移至适当容量瓶中,定容(若超出曲线
腾炉中的生产过程影响很大,因此,本文研究了锌精范围,可适当分取)。用火焰一原子吸收测定锌量。
矿中的硫酸锌及氧化锌这两种物相的分析方法,对随同试料做空白试验。
于锌精矿的购买及冶炼具有指导意义。
3)氨水一氯化铵溶解氧化锌、硫酸锌及其含
本文采用选择性溶解法,以水作为硫酸锌的选
量的测定
择性溶剂,氨水一氯化氨溶液作为氧化锌的选择性
准确称取0.2000g试料于400mL烧杯中,加
溶剂,可以使氧化锌,硫酸锌与其他相进行有效分
人氨水-氯化铵溶液100mL,摇匀,盖上表皿,置于
离,测定,测定结果令人满意,可有效指导生产工艺,
又能为进厂矿的品质优劣的判断提供一定的依据。
沸水浴(HH-8恒温水浴锅)上加热浸取60min,间
断搅拌,取下,趁热用慢速滤纸过滤,洗涤于500mL
2实验部分
烧杯中,将滤液蒸至小体积,冷却,移至适当容量瓶
2.1主要仪器和试剂
中,定容(若超出曲线范围,可适当分取)。用火焰
WFX-130B型原子吸收光谱仪(附锌空心阴极
原子吸收法测定锌量。随同试料做空白试验。
灯);
2.3工作曲线的绘制
HH-8恒温水浴锅;
(1)曲线I分别准确移取0mL、0.2mL、0.4
氨水一氯化铵溶液:100mL溶液中含有40 ml ml、0.6mlL、0.8mLZn标准溶液(0.001g/L)于
浓氨水和16g固体氯化铵
100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此标准
2.2试验方法
系列分别为0Pm,2pm,4ppm,6ppm,8ppm,见
(1)水溶解硫酸锌及测定:
表
称取试样0.2000.g于400mL烧杯中,加入
表1曲线1中各标准液浓度与其吸光度A值
100mL蒸镏水,盖上表面皿,置于电炉盘上加热至浓度(pm)0
沸,移至低温炉盘保持其微沸状态15min,间歇搅
吸光度A0.0030.0990.2010.3020.396
动,趁热用慢速滤纸过滤于250mL容量瓶中(残渣
选择合适的火焰性质及燃烧器偏角,将标准系
保留),用热水洗涤7遍,冷至室温,定容。用火焰列的吸光度值调至表1示值,以浓度(ppm)ーー吸
*收稿日期;2012-04-
作者简介:常守森(1974一),男,大学本科,工程师,从事化验及科研工作。
第4期
常守森等:锌精矿中锌物相分析方法研究
59
光度(A)绘制曲线I
2.4结果的计算
按式(1)计算锌的质量分数,数值以%表示:
×10
坚0400
0.300
式中c一从工作曲上查得的锌浓度,(ug/mL);
0.100
co一随同试料的空白溶液的锌浓度,(g/
0.000
浓度(ppm)
图1曲线Ⅰ中各标准液浓度(prm)与吸光度A关系曲线
V。试液的总体积,(mL);
(2)出线Ⅱ分别准确移取0mL、0.5mL、1.0
分取试液的体积,(mL);
mL、1.5mL、2.0mLZn标准溶液(0.001g/L)于
V2一分取试液稀释后的体积,(mL)
100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此标准
m。一试料的质量,(g
系列分别为0ppm,5pm,10ppm,5Ppm,20pm,3
结果与讨论
见表2。
表2曲线Ⅱ中各标准液浓度与其吸光度A值表
3.1干扰元素的消除
浓度(ppm)
0
10
15
锌精矿中,锌、硅、铅、硫为主要元素,铜、镉、银
吸光度A0.0010.0990.190.3010.398镁、钙、砷、锡、锑为徴量元素。在测定过程中,由于
在与试料溶液测定相同的条件下,测量标准溶使用了高选择性的火焰原子吸收,因而,基本上不千
液的吸光度,去“零”标准溶液的吸光度,以锌浓扰测定
度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
3.2回收率实验
选择合适的火焰性质及燃烧器偏角,将标准系
按试验方法,将基准物加人样品中进行回收试
列的吸光度值调至表B示值,以浓度(ppm)一一吸验,结果见表3
光度(A)绘制曲线Ⅱ:
表3回收率实验结果
1.000
试样量
试样含锌量加人锌量测得锌量回收率
成份
%)
0.2000
0.60
58
0.2000
0.30
0.2000ZnSO4+Zno02.62
0.50
3.10
3.3精密度试验
浓度(ppm)
按试验方法,对同一样品进行11次平行测定,
图2曲线Ⅱ中各标准液浓度(Ppm)与吸光度A关系曲线结果见表4。
表4精密度试验结果
成份
结果(%
平均偵(%)
RSD(%)
Znso
0,320.280.300.300.310.300.310.260.300.310.30
1,01
Znso, +Zno
1.361.221.311.311.281.271,301,231,391.391,34
1,31
0.055
4.20
表5准确度实验结果(%)
3.4准确度买验
利用本法测得北京矿院测得
编号
按试验方法,随机抽取进厂锌精矿进行分析,其
ZnS04+ZnO含量
ZnSO2+∠nO含量两者差值
结果与北京矿院(采用国标)分析结果见表5。通过
2.8
2.87
表5可看出本方法在准确度上与国标相符。
8-78
4结语
本方法应用于锌精矿中锌的物相分析,具有较
222
8-223
0,94