GBT 14494-1993 叠氮化铅·三硝基间苯二酚铅共沉淀起爆药.pdf

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中华人民共和国国家标准
叠氮化铅?三硝基间苯二酚铅共
GB/T14494~93
沉淀起爆药
Leed azide and lead trinitroresorcinate
coprecipitation primary explosives
1主题内容与适用范配
本标准规定了叠氮化鉛?三硝基间苯二酚铅共沉淀起爆药(以下简称D?S共沉淀起爆药)的技术
要求、试验方法、检验规则、包装、标志运输及见存
本标准适用于D?S共沉淀起爆药的制造和验收。
2引用标准
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB603化学试剂试验方法所用制剂及制品的制备
WwJ621三硝基间苯二酚
3技术要求
D?S共沉淀起爆药的技术要求应符合下表规定:
指
标
指标名称
级品
合格品
铁黄、波棕色至黄色的松颗」桔黄、铁黄至濙棕色的松散颗
外观
粒,无肉眼可见的杂质
粒,无肉眼可见的杂质
水分及挥发分含量,%
0,1
9.3
叠氯化铅含量,%
≤≥
60
三硝基间苯二酚铅含量,%
总纯度(叠氮化铅和三硝基间苯二酚铅含量百
≥90
分数之和),%
不溶物
不允许有玻璃、砫土等硬杂质
注:一级品经过对氨基苯酚溶液浸润处理后,可用于军品。
地家技术监督局1993-06-19批准
1994-03-01实施
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GB/T1449493
4试验方法
4.1外观检查
在防护设备内打开样品盒盒盖,通过观察孔,目视检查。
4.2水分及挥发分含量的测定
4.2,1仪器
称量瓶:直径50m;
天平:分度值0,1mg;
烘箱:60土2℃并放在防护装置内。
4.2.2恒量称量瓶
将洗净擦干的称量瓶,放入60士2℃的烘箱中干燥30min,取出放入于燥器中冷却30min,称量至
恒量。
4.-2.3测定步骤
用已恒量的称量瓶,称取3~4g试样,精确至0.0002g,置于60士2℃烘箱中干燥2h,取出放入干
燥器中冷却30min,称量。
4.2.4测定结果计算及表述
水分及挥发分质量百分数(X1)按式(1)计算:
X1
100
式中:m1干燥前试料和称量瓶质量,g
m2ー干燥后试料和称量瓶质量,g
m3一一试料的质量,g
平行测定两个结果,允许差:一级品0.01;二级品0.03,取其算术平均值,表示至一位小数
4.3氢化铅含量的测定
4.3.1方法提要及原理
试料用乙酸铵溶解后,滴加过量的确酸银,将叠氮根沉淀为叠氮化银,滤液以碗酸铁铵为指示剂,用
硫氰酸铵滴定过量的硝酸银,由硝酸银和硫氰酸铵的消耗量,计算出叠氮化铅含量,其主要反应如下:
N2~+A
g
AGN
Agt+CNS~→ AGCNS
4.3.2试剂和材料
4-3.2.1乙酸铵(GB1292):30%(m/m)溶液,用気水(稀释1+1)调整到pH值为6~8。
4.3.2.2硫酸铁铵(GB1279):饱和溶液,接GB603配制。
4.3.2.3硝酸(GB626)
4.3-2.4实验室用水(GB6682)
4.3-2-5硝酸银(GB670)标准滴定溶液:c(AgNO:)=0.1mol/L。按GB601配制和标定。
4.3.2.6硫氰酸铵(GB660)标准滴定溶液:c(NH4CNS)=0.1mol/L。按GB601配制和标定。
4.3.2.7无氯湛纸:将定性滤纸用热实验室用水冲洗至无氯离子,风干备用。
4.3.3测定步聚
称取0.2~0.3g试样,精确至0.00028,轻轻放入250mL棕色容量瓶中,用少许水湿润试料,加
入乙酸铵20mL,摇动使其溶解完全,溶解时可用洗瓶分次冲入少量水,但总体积不应超过100mL,在
振荡下滴加硝酸银标准滴定溶液50.00mL,加水稀释至刻度,在暗处静置1h。
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CB/T14494-93
以无氯滤纸干过滤,用移液管取滤液100mL于250mL雑形瓶中,加入2mL碗酸铁铵饱和溶液和
4mL硝酸,使红色消失,在振荡下用硫氰酸铵标准滴定溶液;滴定至稳定的淡红色为终点。
4-3-4测定结果计算及表述
叠氮化铅质量百分数(X2)按式(2)计算
xーSY'Y?9X2,5)X0-1456x100…
“…“(2
式中:V1硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;
c1硝酸银标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
V2一碗氰酸铵标雅滴定溶液的体积
c2-硫氰酸铵茠准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
m2一试料的质量,g
0.1456-与1.00mL硝酸银标准滴定溶液【c(AgNO:)=1.000mol/L〕相当的氮化铅的质量,g
平行测定两个结果,允许差不大于1.2,取其算术平均值,表示至个位。
4.4三硝基间苯二酚铅含量的测定
4.4.1方法提要及原理
比色测定三硝基间苯二酚铅含量
4.4.2试剂和材料
4.4.2-1碳酸氢钠(GB640)徳和溶液
4.-4-2.2精制三硝基间苯二酚(见附录A)。
4.4.3仪器或设备
分光光度计.
4.4.4测定步骤
4.4.4.1绘制标准曲线
称取经100℃干燥2h的精制三硝基间苯二酚0.1308~0.1310g于250mL烧杯中,逐滴加入碳
酸氢傯和溶液20mL摇动溶解完全,移入100oaL容量瓶中,加水至刻度得标准样品溶液,此溶液
毎毫升含相当三硝基间苯二酚铅的质量(K)按式(3)计算
X468.32
K
0X245.12
式中:m;-三硝基间苯二酚质量
用滴定管取10.00,12.00,14.0016.00,18.00,20.00mL标准样品溶液,分别置于100mL容量瓶
中,各加碳酸氢钠饱和溶液2mL,加水至刻度,得标准溶液。以10.00mL的标准溶液为参比溶液,于分
光光度计测定各标准溶液吸光度,分光光度计波长410nm,吸收池厚度为1cm。以吸光度为纵坐标
100mL标准溶液中含的标准样品溶液的体积(mL)为横坐标绘制标准曲线。标准曲线要平行绘制两条,
并应接近重合
4.4.4.2试样测定
称取0.15~0.2g试样,精确至0.0002g,轻轻放入250mL容量瓶中,加入碳酸氢钠饱和溶液
20mL,摇动使红色颗粒全部消失,加水稀释至刻度,放置15min,过速,分取试样滤液20.00mL于
100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,在同一仪器条件下,测定吸光度,并在标准曲线上査出对应的标准
样品溶液的体积(V)。
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