GBT 7600-1987 运行中变压器油水分含量测定法 (库仑法).pdf

中华人民共和国国家标准
UDC1.882.088
运行中变压器油水分含量测定法
a548.0
GB7600-8
(库仑法
Determination of water content in
transformer oils in service by
coul ometric method
本方法适用于测定运行变压器油中的水分含量。
其原理系基于有水时,碘被二氧化硫还原,在呲啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基
硫酸氢吡啶。反应式如下
H2O+12+SO2+3CsH5N→2CsHN?HI+ CSHSN
HN·SO3 CHIOIF→CsHN- HSO CH
在电解过程中,电极反应如下:
阳极:2I-2e-→1
阴极
2Ht+2e→H2f
产生的碘又与试油中的水分反应生成氢碘酸,直至全部水分反应完毕为止,反应终点用一对铂电
极所组成的检测单元指示。在整个过程中,二氧化硫有所消耗,其消耗量与水的克分子数相等。
依据法拉第电解定律,电解1克分子碘,需要二倍的96493C电量,即电解1毫克当量水需要电
量为96493maC。样品中的水分含量按式(1)计算:
×10
Q x10
96493
即
10.722
式中:Wー一样品中的水分含量,g;
Q-一电解电量,mC
8-一水的分子量,
仪器
1.1微库仑分析仪:系统原理见图1
家标准局1987-03-28批准
1988-01-01实施
GB7800-37
30
娠子量?
AAA
mmm
太?不
零信号
定
工作延时计数
存示
时亡二控制器
单
面板操作盘
刘量
b电解
拌器
图1YS-2型微库仑仪分析系统原理方框图
1.2注射器:0.5;50ul。1,2,5,2.5,50ml
1.3分液漏斗:250ml。
抽滤瓶:250m。
1.5洗气瓶:250~300ml
5保温瓶:大口矮型。
2试剂
2.1无水甲醇,分析纯。
2.2吡啶分析纯。
2.3碘:分析纯。
2.4三氯甲烷(氯仿):分析纯。
2,5四氯化碳分析纯。
2.6乙二醇:分析纯。
27高真空硅脂
2.8变色硅胶。
2.9二氧化疏:用钢瓶装或用亚硫酸氢钠和硫酸反应生成二氧化硫使用前均需进行干燥脱水。
氧化硫制备系统见图2。
图2二氧化硫制备系统
亚硫酸氢钠;2一疏酸」3一冰和盐;4一吡啶:5一氢氧化钠6一台秤
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GB7890-87
准备工作
3.1卡尔费休试剂的配件
3,1.1量取140ml吡啶注入250m干燥的洗气瓶内,洗气瓶的进出口用乳胶管或塑料管连接,并用
夹子夹紧,玻璃磨口接头处涂少许润滑脂
3.1.2称量装有吡啶的洗气瓶,并记录其重量。
3:1.3将装有吡啶的洗气瓶放入装有碎冰和食盐的保温瓶内,将洗气瓶进气口与二氧化硫发生器出
口的缓冲瓶相联;出口管与一个装有10‰氢氧化钠的吸收瓶相联,整个装置应放在通风橱里。
3.1.4打开洗气瓶进出口管的夹子,缓慢地通入二氧化硫使之在吡啶中鼓泡,大约30min,直至洗
气瓶增重30±1g为止,此溶液为吡啶一二氧化硫溶液。
3.1.5关闭进气管口的夹子和二氧化硫发生器的截门,最后关闭出气管的夹子。取下洗气瓶。
3.1.6在500干燥的棕色瓶中加入157ml无水甲醇和15.1g碘,充分摇动使其完全溶解。此溶液
即为甲醇一碘咨液。
3.2电解液的配制
3.2.「阳极液(按体积百分数计)
将三氯甲烷34%,四氯化碳3%,甲醇一碘溶液22%,吡啶ー二氧化硫溶液21%,乙二醇20%注
人干燥的棕色瓶内,充分混合摇匀。封好瓶口,标明配制日期,放人干燥器内,稳定24h后使用。
3.2.2阴极液(按体积百分数计)
甲醇→碘溶液35%四氯化碳26%,呲啶一二氧化疏溶液13%,乙二醇26%注入千燥棕色瓶内,
充分混摇均匀。封好瓶口,标明配制日期,放人千燥器内,稳定24h后使用。
3:3电解池的安装
3.3.1将预先清洗、干燥的电解池阳极室放人搅拌子,并加人70ml阳极电解液;在阴极室内加人
2m1阴极电解液,其液面与阳极室溶液在同一水平面或稍微低些。
3.3.2:安放电极时,要注意电极方向与电解液的搅拌方向成切线。
3.3.3干燥管内装人变色硅胶,然后盖好所有的塞子,并在玻璃磨囗处涂上高真空硅脂。
4试验步骤
4.1.按仪器说明书连接仪器电源线,调试仪器。
4,2将电极引线接到库仑分析仪指定位置。开动电磁搅拌器,开始电解所存在的残余水分。若电解
液过碘,注入适量含水甲醇或纯水,此时电解液颜色迟渐变浅,最后呈黄色进行电解。
3当电解液达到终点,选择合适的延迟时间(一般放在50s档),按下启动钮,用0.5注射器量
取0.1山蒸馏水或除盐水(或用已知含水量的标样),通过电解池上部的进样口注入电解池,进行校正。
仪器显示毫库数与理论值的相对误差不应超过±5%,超出此范围,应调整电流补偿器。当连续三次
进0.1u水均达要求值,オ能认为仪器调整完毕。
4.4仪器调整平衡后,用注射器取试油,再排掉,冲洗三次最后准确量取1ml试油(若试油含水量
低,可以增加进油量)。
4.5按启动钮,试油通过电解池上部的进样口注入电解池。此时,自动电解至终点,记下显示数
字。同一试验至少重复操作二次以上,取平均值
计算
油中水分含量按式(2)计算:
3
D?x10722
?(2)
式中:Xーー水分含量,ppm