DB32∕T 1167-2007 饲料中对氨基苯胂酸的测定.pdf

CS65.020.01
备案号:21648-2008
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江苏省地方标准
B32/丁1167~-2007
饲料中对氨基苯胂酸的测定
Determination of i nobenzenearsonic acid in feeds
2007-11-26发布
2008-01-26实施
江苏省质量技术监督局发布
DB32/T116
同料中对氨基苯胂酸的测定
范围
本标雅规定了饲料中对氨基肿酸的测定方法的原理、试剂和溶液、仪器和设备、试样制备、测定
步骤、结果计算与表述、出限、允许差
木标准适川于配合饲料、浓缩饲料、单一料、添加剂预混料中对氨基苯胂酸含量的测定,木方法
的最低检出含量为10mg/k
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件,其随后所有的
修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准込成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适川于木标准
GB/T682-1992分析实验室用水规格和试验方法
(iR/T'14699.1-2005甸料采样
3原理
试样中的对氨基苯肿酸水溶解以后,与亚硝酸钠发生重氮化反应,反应产物N-禁基乙二胺盐
酸盐伐合晁色,在545nm波长处测定其吸光度,与标准系列比较定量
4试剂和溶液
除特殊说明外,木方法所用试剂均为分析纯,实验用水符合GBT6682-1992中二级水約规定
4.1盐酸溶液(1mel/L):取9mL.盐酸用水稀释至100mL,摇」。
4.2盐酸浴液(0.15nmol/1):取13.5mL盐酸用水稀释至1000mL,摇匀。
4.30.1%亚硝酸钠溶液(m/V)
4.40.5%氨基磺酸铵(m/V)
4.50.1nol11.N-基乙二胺盐狻盐溶液
4.6对氮基苯酸标准贮备溶液:精密称取100ag对氨基本胂酸标准品,用水溶解并定容至1000nL
此溶液对氨基琴肿酸的浓度为1001g/mL。
4.7对氮基苯酸标准工作溶液:准确吸取对氨基苯胂酸标洢贮备溶液2mL于10mL容量瓶中,用
水定容至刻度。此溶液对氨基苯胂酸的浓度为2
仪器和设备
5.1可分光光度计
5.2犬平(感量(0.000g
5.3电动振荡器。
6试样制备
按GB/"T146991-2005规定,将样品四分法缩减至200g,经粉碎,使之全部通过1m分析筛,充分混
匀,妞于磨瓶中备用。
7測定步骤
DB32/T167--2007
7.1试样溶液制备
试样提取
称取试样遁量(相当于对氨基苯胂酸约100g,精确到0.000g)于250mL.锥形瓶中,精确加入蒸馏
水I00mL,在振荡器上振摇30分钟,静野15分钟,上清液川滤纸过,弃去初滤液,续滤液备用
7.1.2显色
精密吸取续滤液10m」25L容瓶中,加入盐酸溶液(4.1)1mL,0.1%亚哨酸钠溶液ImL,混合
分钟后加入0.5%氨基磺酸铵浴液ml,再淞合2分钟后,加入0.lmo1/LN-然基二胺盐酸盐溶液1mL,再
混合10分钟,用0.15mol盐酸(4.2)定容至刻度,混匀,得试样溶液。
7.2标准曲线溶液制备
分别精密吸取对氨基米脚酸标准工作溶液(1.7)0ml,、1mL、2mL、3mL、5m.、10m.于25mL
容量瓶中,按7.1.2同样处理,得标准曲线系列溶液。
7.3测定
以标准曲线零点溶液为参比,用分光光度计在545mm波长处测定上述各标准曲线溶液和试样溶液的
吸光度。以标准曲线渀液的对氨苯酸舍量横座标,吸光度为纵坐标,求出回归方程,并讣算试样
溶液中相应的对氨基苯酸含量。
8结果计算与表述
8.1试样中对氨基苯刖酸的含量(mg/kg)按式(1)训算
CX 10
………(1)
K一试样中对氢基苯肿酸的含量,単位为亳克每千克(mr/kg)
C---由同方程求出的试样溶液中对氨基苯胂酸的含量,单位为微克(ug
及一试样质量,単位为克(g〉
10)一一稀释倍数
8.2测定结果用炳次平行测定的算术平均值表示,保留至小数点后一位。
9检出限
本方法的最低检出含量为10mg/k
10允许為
同一分析者对同一试样肉次平行测定结果的相对偏差不大丁20%。