HGT 2585-1994 邻甲苯胺.pdf

HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2585-94
会甲苯胺
1994-03-09发布
1994-12-01实施
中华人民共和国化学工业部发布
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2585-94
代替G281678
邻甲苯胺
主题内容与适用范围
本标准规定了邻甲苯胺的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等要求。
本标准适用于邻硝基甲萃还原而制得的工业邻甲本胺。邻甲本胺主要用于染料、农药及医药等工业
分子式:CIHN
结构式
NEI
相对分子质量:107.15(按1989年国际相对原子质量)
2引用标准
GB9722化学试剂气相色谱法通贝
GB/T13753染料中间体水分测定通用方法卡尔?费休法及卡尔?费休改良法
GB190危险货物包装标志
GB1250极限数值的表示方法和判定方法
る技术要求
邻甲苯胺的质量应符合表1要求
表
项
优等品
等品
合格品
(1)外
浅色到棕红色油状透明液体
(2)邻甲苯胺纯度,%
99.0
98,5
3)低沸物,%
0.1
0.3
4)对中苯胺,%
5)间甲苯胺,%
0.5
1.0
(6)尚沸物,%
≥≤≤≤≤≤
0.1
(7)水分,%
0.3
0.3
0.3
4试验方法
4.1外观
米用日视法测定。
4.2邻甲苯胺纯度及低沸物、异构体、高沸物等有机杂质含量的测定
4.2.1方法提要
中华人民共和国化学工业部1994-0309批准
1994-12-01实施
HG/T258594
米用气相色谱法,用面积归一化法定量以求得邻甲苯胺及有机朵质含量。
4.2.2仪器
气相色谱仪:灵敏度及稳定性符合GB9722的规定;
色谱柱:内径3.5mm、长2m的玻璃柱或不锈钢柱
检测器:氢火焰离子化检测器
记录仪:色谱数据处理机或满标量程5mV,响应时间1s的记录仪
注射器:1uL微量注射器
4.2.る色谱柱的制备
4.2.3.1填充物及试剂
固定液:聚乙二醇20000
载体:6201红色担体,粒度0.149~0.177mam(100~80日);
氢氧化钾(GB/T2306)
甲醇(GB/T683);
丙酮(GB/T686);
涂渍度;固定液/载体=5/100
4.2.3.2固定液的涂渍
称取0.3g(精确全0.1g)氢氧化钾于25mL烧杯中,加入相当于12g(精确全0.1g)担体体积的无
水甲醇,在红外灯下使其完全溶解后,将12.g干燥的担体缓缓倒入烧杯中,使担体完全浸润,在红外灯
下轻轻拍打并转动烧杯使涂渍均匀,直不挥发?干。
称取0.g(精确至0.2g)固定液于250mL烧杯中,加入相当于12g(精确全0.1g)担体体积的丙,
在红外灯下使其完全溶解后,将涂好氢氧化钾的担体缓缓倒入烧杯中,使担体完全浸润,在红外灯下轻
轻拍打并转动烧杯使涂渍均匀,直不挥发?干。
4.2.3.る填充方法
将色谱柱接检测器一端用纱布或铜网包上,接上真空泵,另一端接一漏斗,在真空度约7.99X
10Pa下徐徐倾入刚干好的固定相,轻轻拍打色谱柱仗填充均匀紧密。将填充好的色谱柱塞上跛璃
棉,备老化。
4.2.3.4色谱柱老化
将填充好的色谱柱装入色谱仪柱箱中,在氮气流量为5~10mL/min、170℃下老化1h,老化时色谱
柱应和检测器断开。
4.2.4色谱操作条件
根据不同仪器及本标准要求选择合适的色谱操作条件,以GC-14A色谱仪为例,操作条件如下
柱箱温度:120℃y
检测温度:200℃;
汽化温度:300℃
载气(氮气):0.098MPa(Ikg/em2,表头指示);
燃烧气(氢气):0.049MPa(0.5kg/lcm2,表头指示)
助燃气(卒气):0.039MPa(0.4kg/cm2,表头指示);
放大器灵敏度:高阻102;
进样量:0.4uL;
记录纸速度:300mm/h
定量方法:面积归一法。
4.2.5校准混合溶汊的配制及校正因子的测定
4.2.5.1校准混合溶液的配制
HC/T258594
4.2.5.1.1试剂
邻甲苯胺:在本试验条件下无杂质检出;
苯胺;在本试验条件下无杂质检出;
对甲苯胺:在本试验条件下无杂质检出
间甲苯胺:在本试验条件下无杂质检出;
三氯甲烷:(GB/T682
4.2.5.1.2校准溶液的配制
分别称取苯胲0.15g(精确?0.0002g),对甲苯胺和间甲苯胺各0.5g(精确?0.0002g)于3只干
燥的25mL容量瓶中,用三氯甲烷稀释至刻度、混匀。此溶液为苯胺g/L,对甲苯胺20gL,间甲苯胺
20g/L。
称収邻甲苯胺6g(精确至0.0002g)于干燥的50mL容量瓶中,用三氯甲烷稀释至刻度,混匀,此溶
液为邻甲苯胺12g/L。
4.2.5.1.3校准混合溶液的配制
按照表2要求分别用吸液管吸取上述单一校准溶液于5只清浩干燥的10mL容量瓶中,用三氯甲
烷稀释全刻度,得出1、2、3、4、5号校准混合溶液。校准混合溶液使用期为ー个月。
表2标准泥合溶液配制表
溶液加入星,mL
谷革编号
单一标准溶液
苯胺
0.4
0.6
0.8
1.0
对甲苯胺
0,4
0.6
0.8
1.0
阿甲苯胺
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
邻甲苯胺
5.0
5.0
5.0
5.0
加三氯甲烷稀释至
10.0
10.0
10.0
10.0
4.2.5.2校正因子的测定
启动色谐仪,待仪器各项操作条件稳定后,分别吸取0.4L校准混合溶液进样,在出峰完毕后,准
确测量各组分的峰面积
各组分校正因子按式(1)计算
Ti
式中:fー一组分a的校正因子,mg/mm
m,组分的质量,mg;
A.一组分的峰面积,mm2。
4.2.6测定步骤
用败液管吸取2mL邻甲苯胺试样于10mL干燥的容量瓶中,用三氯甲烷溶解并稀释全刻度,摇匀。
启动仪器,待仪器各项操作条件稳定后,吸取0.L试样溶液进样,在出峰完毕后,准确测量各组分的
峰面积
4.2.7分析结某的计算
各组分质量百分数按式(2)计算
X
(100一v)?…
式中:Xー一组分的质量百分数,%y