GBT 22548-2008 饲料级 磷酸二氢钙.pdf

CS65.120
B46
中华人民共和国国家标准
GB/T22548-2008
饲料级磷酸二氢钙
Feed grade-monocalcium phosphate
2008-11-21发布
2009-02-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会
发布
GB/T22548-2008
前言
本标准由全国料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口
本标准负责起草单位:中海油天津化工研究设计院、中国饲料工业协会、四川龙蟒磷制品股份有限
公司。
本标准参加起草单位:四川川恒化工(集团)有限责任公司、云南新龙矿物质伺料有限公司。
本标准主要起草人:李光明、刘幽若、辛盛鹏、熊天清、杨斌
GB/T22548-2008
饲料级磷酸二氢钙
范围
本标准规定了料级酸二氢钙的要求、试验方法、检验规则、标志、标签以及包装、运输和贮存
本标准适用于炣料级磷酸二氢钙。该产品在饲料加工中作为磷、钙的补充剂,主要用于水产饲料
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准
GB/T610-2008化学试剂伸测定通用方法(ISO6353-1:1982,NEQ)
GB/T5009.75-2003食品添加剂中铅的测定
GB/T6003.1-1997金属丝编织网试验筛( eqv IS03310-1:1990)
GB/T6436-2002饲料中钙的测定
GB/T678化工产品采样总则
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987,MOD)
GB10618倒料标签
GB/T13079-2006恫料中总砷的测定
GB/T13080-2004饲料中铅的测定原子吸收光谱法
GB/T130832002伺料中氟的测定离子选择性电极法
HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备
HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3分子式、相对分子质量
3.1分子式:Cca(H2PO4)2?H2O。
3.2相对分子质量:252.06(按2007年国际相对原子质量)。
4要求
4.1外观:白色或略带徵黄色粉末或颗粒
4.2恫料级磷酸二氢钙应符合表1要求。
表1要求
指标
总(P)含量/%
22.0
水溶性磷(P)含量/%6
20.0
钙(Ca)含景/%
13.0
氟(F)含量/%
0.18
砷(As)含量/%
0.003
GB/T22548~-2008
表1(续)
目
指标
重金属(以Pb计)含量/%
0.003
铅(Pb)含量/%
游离水分含量/%
pH值(2.4g/L溶液)
≤≤≤≥
0.003
细度(通过0.5m试验筛)/%
注:用户对细度有特殊要求时,由供需双方协商
5试验方法
5.1安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性和腐蚀性,操作时需要小心慎!如溅到皮肤上应立即用
水冲洗,严重者应立即治疗。
5.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级
水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按
HG/"T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696,3的规定制备,
5.3外观
在充足的自然光下,以日视法判别样品的外观
5.4鉴别
5.4.1试剂
5.4.1.1冰乙酸。
5.4.1.2盐酸溶液:1+1。
5.4.1.3氨水溶液:1+1。
5.4.1.4草酸铵溶液:100g/L
5.4.1.5硝酸银溶液:17g/L。
5.4.2钙离子鉴别
取少量试样约0.1g,加5mL冰乙酸溶解,煮沸冷却后过滤,滤液加5mL草酸铵溶液,产生白色沉
淀。此沉淀在盐酸溶液中溶解
5.4.3磷酸根鉴别
取少量试样约0,1g溶于10mL水中,加1mL硝酸银溶液,生成黄色沉淀。此沉淀溶于过量氨水
溶液,不溶于冰乙酸。
5.5总磷含量的測定
5.5.1方法提要
在酸性介质中,试验溶液屮的磷酸根全部与加人的嗪钼柠酮沉淀剂形成沉淀。通过过滤、烘干、称
量,计算含量。
5.5.2试剂
5.5.2.1盐酸
5.5.2.2喹铝柠酮溶液。
5.5.3仪器
5.5.3.1玻璃砂坩埚:滤板孔径为5um~15pm
GB/T22548-2008
5.5.3.2电热干燥箱:温度能控制在180℃土5℃或250℃士10℃
5.5.4分析步骤
5.5.4.1试验溶液的制备
称取约0.8g试样,精确至0.2mg,置于100mL.烧杯中,加10mL.盐酸和少量水,盖上表面皿,煮
沸10min。冷却后移人250mL.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为试验溶液A,用于总磷含
量、钙含量和氟含量的测定。
5.5.4.2空白试验溶液的制备
除不加试样外,其他加人的试剂量与试验溶液的制备完全相同。并与试样同时进行同样处理
5.5.4.3测定
用移液管移取20mL试验溶液A和空白试验溶液分别置于250mL烧杯中,加水至总体积约
100mL,加50mL唑钼柠溶液,盖上表面皿,于水浴中加热至杯内物温度达75℃±5℃,保持30s
(加热时不得用明火,加试剂或加热时不能搅拌,以免生成凝块)。冷却至室温,冷却过程中搅拌3次
A次。用预先在180℃士5℃或250℃士10℃恒重的玻璃砂坩埚抽滤上层清液,用倾析法洗涤沉淀
5次~6次,每次用水约20mL,将沉淀转移至玻璃砂坩埚中,继续用水洗涤3次~4次。将玻璃砂坩埚
賢于电热干燥箱中,于180℃ェ5℃烘45min或250℃士10℃烘15mnin,取出,置于于燥器中冷却至室
温,称量,精确至0.2mg
5.5.5结果计算
总磷含量以(P)的质量分数の计,数值以%表示,按式(1)计算
×0.0140
20/250
100
式中:
m;试验溶液生成磷钼酸喳啉沉淀的质量,单位为克(g);
m2-一空白试验溶液生成磷酸喹啉沉淀的质量,单位为克(g);
m一试料的质量,单位为克(g);
0.0140一一磷钼酸喹啉换算成礫的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%
5.6水溶性磷含量的测定
称取约0.5g试样,精确至0.2mg,置于瓷(玛瑙)研钵中。加水研磨,每次加25mL水,连续研磨
4次,水溶液全部转移到250mL容量瓶中,摇动30min(2次/s),用水稀释至刻度,摇匀。干过滤,弃去
初始20mL滤液,用移液管移取20mL滤液置于250mL烧杯中,按照5.5.4.3测定并按5.5.5计算
5.7