GB 1886.90-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 硅酸钙.pdf

中华人民共和国国家标准
GB1886.90-~2015
食品安全国家标准
食品添加剂硅酸钙
2015-09-22发布
2016-03-22实施
中华民共和国
国生计划生育委员会
发布
GB1886.90-2015
食品安全国家标准
食品添加剂硅酸钙
1范围
木标准适用于由新熟化的石灰与合成二氧化硅反应而得的食品添加剂硅酸钙。
2技术要求
2.1感官要求
感官要求应符合表1的规定
表1感官要求
项目
要求
检验方法
白色牟灰白色
取适量试样置清沽、干燥的白瓷盘中,在自然光线ド
状态
粉木
观察色泽和状态
2.2理化指标
埋化指标应符合表2的规定
表2理化指标
指标
检验方法
氧化硅含量,/%
40
附求A中A.2
氧化钙含量,/%
0.75
附录A中A.3
氟(F)/(mg/kg)
10.0
附求A中A.4
燥尖重,o/%
10.0
附求A中A
灼烧失重,/%
20.0
附录A中A.6
鉛(Pb)/(mg/kg)
5.0
附录A中A.7
GB1886.90--2015
附录
检验方法
A.1一般规定
木标准所用试剂和水在没有注明共他要求时,均指分析纯试剂利和GB/T6682规定的三级水。试验
中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品,在汝有注明其他要求时均按GB/T601、
GB/T602、GB/T603之规定制备。试验中所用溶液在未注期用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2二氧化硅含量的测定
注意:操作高氯酸和氢氟酸需在通风橱内。
精帡称取400mg试样(精确至0.1mg),置丁烧杯中,加人5ml.水和10ml.高氯酸,加热直至产
生高氯酸的白色浓烟。使用表面皿盖什烧杯,并持续加热15min。待冷却后,加入30mL水,过滤,并
用200mL热水清洗滤渣。合并滤液和清洗液,为试样A,用于氧化钙含量的测定。转移滤纸和滤渣至
铂坩埚,缓慢加热卣至干爍,再充分加热至滤纸烧焦。冷却后,加入儿滴硫酸,在1300℃灼烧直至
定。加入5滴硫酸況润残渣,再川入15mL氰氟酸,小心加热直至所有酸挥发,在不超过1000℃的温
度下灼烧至恒定。在干燥器中冷却并称重。减少的质量等同于试样中二.氧化硅的量。
A.3氧化钙含量的测定
取上述试样A,以石蕊做指示剂,用1molL氰氧化钠溶液中和,然后边搅拌边从50mL的试管中
加入30mL-0.05mol/1.的EDTA二.钠盐溶液。加入15mlL的1mol/L氢氧化钠溶液利300mg羟基
荼酚蓝指示剂。继续用EDTA一.钠盐溶液滴定至蓝色终点。每升0.05mol/L.的EDTA二.钠盐溶液
相当于2.804mg氧化钙。
A.4氟(F)的测定
注意:所有氟化物溶液应使用塑料容器。
A.4.10.2mol/ L EDTA-0.2mol/ L TRIS溶液:称取18.6 g EDTA二钠盐和6.05 E TRIS,移入
250mL.的烧杯中。加人200mL.热去离子水,搅拌直至全部溶解。用5mol/I.氰氧化钠调节pH至
7.5~7.6。冷却溶液,并用5mol/L氢氧化钠调节pH至8.0。将溶液转移至250mL的量筒中,并用去
离了水稀释至刻度。混合均匀后,储你在魈料容器中
A.4.2氟标准贮存溶液(1000mg/kg):将2.210g氟化钠溶于50mL去离子水中。将溶液移入1L的
量筒中,加水稀释至刻度。
A.4.3氟标准溶液(1mg/kg和10mg/kg):移取10m[.标准贮存溶液至100mL的量筒中,用去离子
水稀释至刻度,并混个均匀。分别移取10mL和1mL该浴液至单独的100mL量筒中,分別用去离
水稀释笙刻度
注意:该溶液应当天配置当天使用。
A.4.4试样溶液:沉淀或其他二氧化硅基产品:将5g试样移入聚四氟乙烯烧杯中。川入40mL去离
子水和20ml.的1mol/l.盐酸。加热近沸1min,并持续搅拌。冰浴冷却烧杯,转移内容物至100mL
GB1886.90-2015
量筒,并用去离子水稀释至刻度。
注意:试样并不完全溶解。
藻上某产品:将5g试样移入聚四氟乙烯烧杯中。加入60mL去离了水,并搅拌1min。转移内
容物至100ml.量筒,用去离子水稀释至刻度。将上清液转入2个50ml.离心管中,离心直至溶液清
澈,通常不超过30min
注意:试样并不完全溶解
A.4.5校正曲线:移取以上两种浓度的标准溶液各20ml.至单独的100ml.料烧杯中,分别加入
10mL的0.2mol/ L EDTA0.2mol/ L TRIS溶液。使用 Orion model9609组合氟也柲(或其他等同
产品)测量电势。通过标准溶液氟离子浓度(mg/kg)的对数与电势做图可得到一条标准曲线。或对O
rion叮扩离子分析仪EA-940(或共他等同产品)校正,以直接读出浓度。
A.4.6分析:移取20mL试样溶液至100mL朔料烧杯中,加入10mL的0.2mol/ L EDTA0.2mol/L
TRIS溶液,测量溶液的电势,并通过校正曲线计算出氟离子的浓度。
A.5干燥失重的测定
収1g试样,精确至0.0001g,置于和试样相同条件下燥至恒定的扁形称量瓶中,在105℃下1
煤2h。保留此干煉过的试样为试样B,供测定灼烧失重时使用
十燥失重的质量分数1,按式(A.1)计算:
(A.1)
式中
m2称量瓶和下燥后试样的质量,单位为克(g);
m一称量瓶的质量,单位为克(g);
1一称量瓶和下燥前试样的质量,单位为克(g)
A.6灼烧失重的测定
称取1g~2g上.述干燥后的试样,精确至0.0002g,置于预先于900℃下灼烧至质量恒定的瓷址
埘中灼烧2h。取出,于干燥器中冷却,称量。
灼烧失重的质量分数で2,按式(A.2)计算:
………………(A.2)
式中
m1试料和瓷坩埚灼烧后的质量,单位为克(g);
mn3瓷坩埚的质量,单位为克(g)
m-试料和瓷址埚灼烧前的质量,単位为克(g)。
A.7铅(Pb)的测定
A.7.1标准贮存溶液(100gg/mL铅离子):将159.8mg硝酸铅(分析纯)溶解于含1mL硝酸的
100mL水中。用水稀释至1L并泥合
注意:本溶液应在无铅离子的玻璃容器中准备和储存
A.7.2标准溶液:由标准贮存溶液制备铅浓度为0.25g/mL的溶液