SHT 0678-1999凡士林滴点测定法.pdf

IHT0678-1999
前言
本标准等效采用英国药典BP-1993版附录VA中:方法ⅢA《滴点测定法》制定。
本标准的附录A是标准的附录。
本标准由中国石油化工集团公司抚顺石油化工研究院提出并归口。
本标准起草单位:中石化金陵石油化工公司化工ー厂、中石化抚顺石油化工研究院
本标准主要起草人:蒋皎梅、赵彬、齐邦峰、马云升。
中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T0678--1999
凡士林滴点測定法
Vaseline-determination of dropping point
范
本标准规定了凡士林滴点的测定方法。
本标准适用于凡土林
2方法概要
将凡士林装人滴点计的脂杯中,在规定的加热条件下,测定脂杯中的试样滴出第一滴液体时的
温度。
3试验装置与材料
3.1滴点温度计:技术条件见附录A。
3.2金属脂杯:如图1a所示。由镀铬黄铜制成,尺寸如下:宽口内径7.35~7.65m,宽口外径
9.95~9.9m,窄口内径3.1~3.2m,窄口外径5.5~5.6mm,杯高15.0~15.4mm。宽口内部深度
宽口底部近似呈半球形,若将一个直径7.00m的小钢球放进杯中,小球顶部距窄口底12.05~
12.35mm。杯顶和窄口底必须光滑、平行,并与杯中轴线垂直,窄口底边不得有槽或圆角。
3.3滴点温度计金属套管:如图1b和图1c所示,温度计下部同轴粘结一个圆体金属管,金属管上
旋有金属套,金属套上开有2个小孔,一个在前,一个在后,起通风作用,套内有一个定位框,金
属套下部的导向片使脂杯共轴插进金属套内,其弹簧夹能使脂杯稳固地顶着定位框。当金属套旋在
金属管上时,温度计水银球底部距定位框7.9~8.2mm
粘接剂
R3.75
M1OX1.0
7.0
ゆ12.5
?
中7.00球
图1a金属脂杯
图1b金属管
国家石油和化学工业局199909-01批准
2000-04-01实施
1822
SIHT0678-1999
Mn10X1.0
A
???佛钉或螺钉
φ1.5孔
NNNN
中8.5
内10.002
4.7最小
4.7~-5.5)
义
图1c金属套
3.4滴点测定装置:如图2所示,包括以下部分。
3.4.1玻璃试管:总长110mm,内径25mm
3.4.2软木塞:长25mm,中心开有温度计的插孔,边缘开有透气槽。
3.4.3加热浴(玻璃烧杯和加热介质):安装试验装置时,玻璃试管的2/3垂直地浸入烧杯的液体
里,试管底距烧杯底部约25mm。当滴点低于80℃时,用水作为加热介质;当滴点高于80℃时,用液
蜡、甘油,或热安全性良好的浅色硅油作为加热介质。
3.4.4搅拌器:使加热浴中的液体温度均匀。
3.4.5辅助温度计:0~150℃,分度值为1℃C,供测量浴温用。
3.4.6支架:配有固定试管和辅助温度计的夹子,使其能方便地置于烧杯中,且能将加热浴架在热
源上。
3.4.7加热器:用来加热烧杯中的液体。
3.6秒表。
3.7烘箱:温度控制能达到122℃。
3.8恒温水浴:控制温度25℃±1℃。
4试验步骤
4.1安装加热浴,如图2所示。
4.2加热试样至18-122℃,搅拌均匀,然后冷却至103~107℃。在烘箱中加热金属脂杯至103
107℃,取出后放在洁净的平板或瓷砖上,迅速倒人足量已熔化的试样,使其完全充满。
4.3充满试样的金属脂杯在平板上冷却30min,然后置于24~26℃水浴中恒温30~40min
4.4从水浴中取出金属脂杯,用刀片向一个方向把试样表面削平,避免试样移动,然后将金属脂杯
推进金属套内至定位框,在此过程中注意避免金属脂杯横向移动。擦去杯底挤出的多余试样,确保
通气孔畅通。
4.5用中间开孔的软木塞将滴点计固定在试管中(如图2所示),使金属脂杯底部距试管底24
26m,将试管垂直地安装在烧杯中,使试管至少有2/3长度浸没在加热介质中。
4.6调节加热浴温度,使试样以1C/min的速度升温,当第一滴熔化的试样从金属脂杯底滴落时,
记录此时滴点温度计读数,并作为此次测定的结果。重复测定三次,取小数点后一位,每次均应使
用新鲜试样。
SH/T0678--1999
10
9
8
1一搅拌器;2一滴点温度计;3一软木塞;4ー辅助温度计;5一试管;
6一金属脂杯;7ー金属套;8一金属管;9加热浴;10一温度计浸没线
图2滴点测定装置
5重复性
重复测定的每两个结果间的差值,不应超过3℃
6报告
以重复测定三个结果的算术平均值作为试样的滴点,取整数位。
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SH/T0678--1999
附录A
(标准的附录)
滴点温度计技术条件
温度范围
5~105℃
最小分度
1℃
长线刻度
5℃
刻字分度
10℃
浸没深度
100mm
刻线粗度
不大于0.15n
mmn
总长
不大于
主刻度长
不小于100mm
水银球长度
不大于6.0mm
棒直径
5.0~7.0mm
水银球底至-5℃刻线距离
不小于100mm
示值误差
不大于0.6℃
在一间隔区内误差
不大于1.0/20℃
水银球直径
3.35~3.65mm
水银球和棒的细部总长
不小于26mim
连接水银球的棒细部直径大约等于且不小于水银球直径。
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