极谱法测定三氧化二砷中11种杂质元素.pdf

年6月
云南冶金
第40卷第3期(总第228期)
YUNNAN METALLURGY
Vol 40. No. 3($um228)
极谱法测定三氧化二砷中11种杂质元素
陈丽春,毛禹平
(昆明冶金研究院,云南昆明650031)
摘要:介绍了JP-303型极谱分析仪测定三氧化二砷中硒、懿、铜、铅、镉、锌、氯离子、锑、镍、钴和
鉻的分析方法,研究了砷基体元素及其他共存元素的千扰情况,确定了各元素测定的最佳工作条件,各元素在试
验浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数均在0.995以上,通过对实际样品的分析,方法的准确度、精密度
结果令人满意。
关键词:JP-303型极谱分析仪;三氧化二砷;11种杂质元素
中图分类号:0657.14文献标识码:A文章编号:1006-0308(2011)03-0061-05
Determination of Eleven Impurities in Arsenic Trioxide by Oscillopolarography
CHEN Li-chun MAO Yu-ping
Kunming Metallurgy Research Institute, Kunming, Yunnan 650031, China.
ABSTRACT The determination methods of selenium, bismuth, copper, lead, cadmium, zinc, chloride ion, antimony, nickel, co
balt and chrome in arsenic roxide y JP-303 polam aphic analyzer is in roduced in this paper. The interference of arsenic matrix element
and other coexisting elements is studied to determine the optimal detemination condition of each element; each element has the good linear
relation in the range of test concentration, the relative coefficients were more than 0.995; the accuracy and precision of the method are satis
fied via the analysis of actual sampling.
KEY WORDS: JP-303 polarographic analyzer; arsenic trioxide; eleven impurities
三氧化二砷(俗称砒霜)是重要的化工原料。试验,提出了三氧化二砷中硒、鉍、铜、铅、铜
我省砷资源丰富,砒霜生产企业也多,但由于传统锌、氯离子、锑、镍、钴和铬11种微量杂质元素
的原因,过去仅对其产品的主含量(As2O2)进行的快速测定方法,以供生产、贸易和科研工作参考
测定。随着市场经济和科技的发展,对三氧化二砷应用。
产品的要求不仅限于主含量的测定,在生产及商贸1主要仪器和试剂
活动中,又提出了若干杂质元素成分的要求,有的1主要仪器和试剂
方法采用ICPーAES测定三氧化二砷中铜、锌、铁
1)JP-303型极谱分析仪(成都仪器厂),配
铅、铋5种杂质元素,但由于国际市场的要求,专用打字机,三电极系统:工作电极为滴汞电极、
又提出了硒、氯离子、镉、钴、镍、锑、铬等杂质参比电极为饱和甘汞电极(测氯时换成铂电极)、
含量的要求,这些元素有的因ICP-AES不能测定辅助电极为铂电极。
(如氯离子),再则ICP-AES较为昂贵,一般中小2)硒A液:10gNH4CI+40mL氨水+1.0g
型化验室无法配备。为适应这种需要,试验利用 EDTANA2+60mL水,混匀。
JP-303型极谱分析仪其投资不大,并具有快速简
3)硒-B液:10.0gKIO2以水溶解,加人5.0
便、灵敏准确、容易掌握和推广的特点,经过反复mL氨水,以水移人入500mL容量瓶,混匀。
收稿日期:2010-05-25;修改日期
作者简介:陈丽春(1965-),女,云南昆明人,高级工程师。
2011年6月
云南冶金
第40卷第3期(总第228期
YUNNAN METALLURGY
Vol 40. No. 3(Sum228)
4)Se标准工作溶液:0.05ug/mL(0.12ml/于250mL烧杯中,加入6ml.HCI、2 ml HNO3,
LHC液)。
盖皿,低温溶解,取下冷却,移人一定体积的容量
5)i标准工作溶液:1.0g/mL(0.09mol/瓶中(25~250mL),稀释至刻度,混匀,此为待
LH2S02液)。
测样品母液(Va)。视样品中Se含量,分取].0
6)Cu、Pb、Cd、Zn混合标准工作溶液:
5.0mL(使Se≤0.3pg)于S0mL容量瓶中
100.0ug/mL(0.6mol/LHCL液)。
以下操作同试验方法。
7)CI离子标准工作溶液:1000ug/mL、2.2Bi的测定
10.0ug/n
1)试验方法:准确吸取Bi标准工作液于一·系
8)b标准工作溶液:50g/mL、10g/mL列25mL容量瓶中,加入1.0mL100g/LED
(0.6mol/LHCl液)。
TANa2,摇匀,加入1滴1g/L酚酞(乙醇液
9)Ni、Co混合标准工作溶液:各10ug/mnlL井逐滴加入100g/ L NAOH至溶液刚变红色,再过
(0.6mol/LHCI液)。
量1.0mL,摇匀,加入1.0mL0.4g/I.5-Br
10)Cr标准工作溶液:1.0ug/mL、0.1pg/ PADAP(乙醇液),以水稀释至刻度,摇匀。正向
mL(0.6mol/LHCI液
扫描、二次导数、扫速500mV/s、扫描幅度控制
所有试剂均为分析纯,试验用水为蒸馏水。
在300~400mV进行测定。试验证明,Bi的浓度
2实验方法
在0~10.0g/25.0mL范围内与峰电流呈正比,
Bi的极谱图见2
2.1Se的测定
1)试验方法:准确吸取Se标准工作液于一系
6-21
试方法,线性扫補极番法定方法:标准曲线法
原点电位「?平ヨ还正
「做群品玫培「徐准
列50mL容量瓶中,加人3滴HCIO2及1mL200
波峰故据
g/LNa2S03+20g/ L EDTANA2混合液,1滴1g/L
酚酞(乙醇液),摇匀,放置3~5min,再加入
0mL硒-A液,摇匀,此时溶液应变红色(若不
变红色,可适当增加硒-A液),又加入1.0mL硒
-B液,以水稀释至刻度,混匀,放置片刻,倒出
????
少许溶液于小电解杯中进行测定,选用正向扫描
图2仪器工作条件及鉍的极谱图
(阴极化),扫描速度为500mV/s,扫幅为400
Fig. 2 Polarogram of bismuth and
mnV,二次导数测定。以Se的浓度为横坐标,Se标
working condition of instrument
的峰电流值为纵坐标,绘制Se标准工作曲线。试
验证明,Se的浓度在0~0.3Hg/50.