GB-T 5009.36-2003 粮食卫生标准的分析方法.pdf

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CS67.040
中华人民共和国国标准
GB/T5009.36-~-2003
代替GB/T5009,36-1996
粮食卫生标准的分析方法
Method for analysis of hygienic standard of grains
2003-08-11发布
2004-01-01实施
中华人民共和国卫生鄧发布
中国国家标准化管理委员会
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GB/T5009.362003
前言
本标准代替GB/T5009.36~-1996《粮食卫生标准的分析方法
本标准与GB/T5009.36-1996相比主要修改如下
按照GB/T20001.,4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了
修改。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口
本标准由中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所、卫生部食品卫生监督检验所、广东省食品卫
生监督检验所、天津市卫生防疫站、大连食品卫生檢验所、秦皇岛食品卫生檢验所、中华人民共和国国家
进出口商品检验局负责起草。
本标准于1985年首次发布,1996年第一次修订,本次为第二次修订
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GB/T5009.362003
粮食卫生标准的分析方法
1范
本标雅规定了原粮和成品粮中各项卫生指标的分析方法
本标雅适用于原粮和成品粮中马拉硫礫、甲拌磷、杀蜋硫礫、倍硫磷、敌敌畏、乐果、对硫磷、隣化物、
氯化物、氯化苦、二碗化碳、砷、汞、六六六、滴滴涕、黄曲霉毒素B,、幅、氟、曼陀罗将、麦角、二溴乙烷、七
氯、艾氏剂、狄氏剂等卫生指标的分析
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件,其最新版本适用于本标准
GB/T5009.11食品中总砷及无机砷的测定
GB/T5009.15食品中镉的测定
GB/T5009.17食品中总求及甲基汞的测定
GB/T5009.18食品中氟的测定
GB/T5009.19食品中六六六、滴滴涕残留量的测定
GB/T5009.20食品中有机农药残留量的测定
GB/T5009.22食品中黄曲毒素B1的测定
3惑官检查
具有正常粮食的色泽及气味,不得有发霉变质现象
4理化检验
4.1马拉磷
4.1.1气相色谱法
按GB/T5009.20操作。
铜络合物比色法
4.1.2.1原理
马拉硫嵽用有机溶剂提取,经氢氧化钠水解后,生成二甲基二硫代磷酸酯,再与铜盐生成黄色络合
物,与标准系列比较定量
本方法取样量为20g时,检出限为1.25mg/kg
4.1.2.2试剂
4.1.2.2.1四氯化碳。
4.1.2.2.2无水乙醇
4.1.2.2.3硫酸钠溶液(45g/I);称取4.5g无水硫酸钠,溶于水中,并稀释至100m[。
4.1.2.2.4酸性碗酸钠溶液:100m』ル巯酸钠溶液(45g/L)中,加2.5mL盐酸,混匀
4.1.2.2.5二巯化碳-四氯化碳混合液(1+200)
4.1.2.2.6盐酸(1+1):取50mL盐酸,用水稀释至100m[
4.1.2.2.7氢氧化钠溶液(240g/L):取24g氢氧化钠,加水溶解至100mL。
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GB/T'5009.36-2003
4.1.2.2.8三氯化铁溶液(50g/L)。
4.1.2.2.9硫酸铜溶液(35g/L):称取3.5g硫酸铜(CuSO、?5H2O)溶于100mlL水中
4.1,2.2.10酚酞-乙醇指示液(10g/L),称取1g阶酞,加乙醇(95%)溶解并稀释至100mnl
2.2.11马拉硫磷标准溶液:先将50mL容量瓶准确称量,然匠滴入约50mg马拉硫磷,再准确称
量,加四氯化碳至刻度,混匀,并计算其浓度
4.1.2.2.12马拉硫磷标准使用液:临用前于马拉硫磷标准溶液中加四氯化碳稀释至毎毫升相当于
10.0g马拉疏磷
4.1.2.3仪器设备
分光光度计。
4.1,2.4分析步骤
称取约20.00g粉碎并全部通过20円筛的试样,置于200mI具塞形瓶中,加40mL四氯化碳
密塞,振荡2h,然后过滤
吸取20mL滤液于125mL分液漏斗中,加0.2mし二硫化碳四氯化碳混合液,加10mL酸性酸
钠溶液,振摇1min静置分层,将四氯化碳层转入另一分液漏斗中,弃去水层
吸取0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mI.马拉硫礫标准使用液(相当0、50、100、150、200、250g马拉硫
磷),分别置于125ml分液漏斗中,加四氯化磯至20mL,再各加0.2mL二硫化碳“四氯化碳混合液。
于试样溶液及马拉硫磷标准溶液中各加5mI.无水乙醇,加0.4mL氢氧化钠溶液(240g/L),准确
激烈振揺1min,立即加入10mL.琉酸钠溶液(45g/L),混匀,加1滴酚酞指示液,用盐酸(1+1)中和
至酚将褪色,再用盐酸(1+11)调pH为3~4(pH试纸试),再加0.5mL三氯化铁溶液(50g/L)?振
摇1mnin,静置分层(如乳化可离心分离),弃去四氯化碳层,用2m!.四氯化碳洗涤水层,振摇1min,分
层后弃去四氯化碳层,如四氯化碳层带黄色,再用四氯化碳洗滌水层。在水层中准确加入4,0mL.四氯
化碳、0.5mL琉酸铜溶液(35g/1),准确振摇1min。静聲分层后将四氯化碳层通过脱脂棉滤人2cm
比色杯中,以四氯化碳调节露点,在20min内于波长415nm处测吸光度,绘制标准曲线比较。
4.1.2.5结果计算
试样中马拉硫瓅的含量按式(1)进行计算。
………………?(1)
式中
X一一试样中马拉碗隣的含量,单位为毫克每千克(mg/kg
A-一-测定用样液中马拉硫磷的质量,单位为微克(g);
试样质量,单位为克(g);
试样提取加入四氯化碳总体积,单位为毫升(mL);
v2一一测定用试榉四氯化碳提取液体积,单位为毫升(mI)。
算结果保留两位有效数字
甲摔磷、杀螟硫磷、倍磷、敌敌畏、乐果、对硫磷
以气相色谱法按(iIB/T5009.20操作。
磷化物
4.3.1定性
原理
化物遇水和酸放出憐化氢,与硝酸银生成黑色磷化银,如有硫化物存在,同时放出硫化氢,与硝酸
银牛成黑色硫化银,于扰测定,而硫化氢又能与乙酸铅生成黑色硫化铅,以此证明是否有硫化物十扰。
4.3.1.2试判
4.3.1.2.1漕石酸、
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