GB-T 5009.69-1996 食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法.pdf

ICS67.040
C53
中华人民共和国国家标准
GB/T5009.69-2003
代替GB/T5009.69-1996
食品罐头内壁环氧酚醛涂料
卫生标准的分析方法
Method for analysis of hygienic standard of epoxy
phenolic coatings for inner wall of food cans
2003-08-11发布
2004-01-01实施
中华人民共和国卫生部
中国国笑标准化管理委员会
发布
GB/"T5009.69~2003
前言
本标准代替GB/T5009.69-1996《食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法
本标准与GB/T5009.6-1996相比主要修改如下
按GB/T200.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行
了修改。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准由轻工业部食品发酵工业科学研究所、上海市食品工业研究所、上海市卫生防疫站负责
起草。
本标准于1985年首次发布,1996年第一次修订,本次为第二次修订。
518
GB/T5009.69-2003
食品罐头内壁环氧酚醛浍料
卫生标准的分析方法
范围
本标准规定了食品罐头内壁环氧酚醛涂料的各项卫生指标的分析方法
本标准适用于食品罐头内壁环氧酚醛涂料的各项卫生指标的分析。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB4805食品罐头内壁环氧聆醛涂料卫生标准
GB/T5009.60食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析方法
取样方法
3.1同时出厂的、同规格的若于包涂料铁皮(称为一个货批),随意地按20包称为若于货组,不足20包
的余数应称作一个货组。
3.2每货组随意地取一包进行检验。货批不足20包时,应抽两包进行检验
3.3应在被检验的每一包上、中、下三部位分别随意连续各抽7张(共21张),分别注明产品名称、批
号、取样日期、货批合格诋号,进行涂料铁皮卫生、理化检验和外观检验。在外观检验的试样中留3张保
存三个月,以备作仲截分析用。
4感官检查(包括原材料和成型品)
4.1涂料膜:呈金黄色,光洁均匀,经模拟液浸泡后,色泽正常,无泛白、脱落现象。
4.2涂料膜浸泡液:无异色、无异味,不混浊
应符合GB4805的规定。
5试样处理
5.1将涂料铁皮裁成一定尺寸,用肥皂水或洗衣粉在涂层表面刷5次;在露铁面(无涂层面)来回刷10
次,用自来水冲洗0.5min,再用蒸馏水清洗3次,晾干备用,浸泡液量按涂层面积每平方厘米加2mnL
计算。
5.2取同批号被测空罐3个~4个,用肥皂水或洗衣粉转刷5次,用自来水冲洗0.5min,再用蒸馏水
清洗3次,晾干。加入浸泡液至离罐口0.6cm~0.7cm,盖好罐盖,外加锡纸扎紧,然后保温浸泡,完成
浸泡倒人硬质玻璃容器备用。
6漫泡条件
6.1水:95℃,30min。
6.2乙醇(20%):60℃,30min
6.3乙酸(4%):60℃,30min。
GB/T5009.69-2003
6.4正己烷:37℃,2h。
以上含水浸泡液以及分析用水不得含酚和氯。一般用活性炭吸附过的蒸馏水(1000mL蒸馏水加
入1g色层分析用的活性炭,充分搅拌,10min后静止,过滤待用
7理化检验
7.1游离酚
7.1.1滴定法(适用于树脂
7.1.1.1原理
利用溴与酚结合成三苯酚,剩余的溴与碘化钾作用,析出定量的碘,最后用硫代硫酸钠滴定析出的
碘,根据硫代硫酸钠溶液消耗的量,即可计算出酚的含量。
7.1.1.2试剂
7.1.1.2.1盐酸。
7.1.1.2.2三氯甲烷。
7.1.1.2.3乙醇。
7.1.1.2.4饱和溴溶液。
7.1.1.2.5碘化钾溶夜(100g/L)。
7.1.1.2.6淀粉指示液:称取0.5g可溶性淀粉,加少量水调至糊状,然后倒人100mL沸水中,煮沸片
刻,临用时现配
7.1.1.2.7溴标准溶液[c(1/2Br)=0.1mol/L]。
7.1.1.2.8巯代碗酸钠标准滴定溶液[c(NazS2O2)=0.1mol/L]。
分析步骤
称取约1.00g树脂或环氧酚醛涂料试样(最好是现生产的),小心放入蒸馏瓶内,以20mL.乙醇溶
解(如水溶性树脂用20mL水),再加入50mL水,然后用水蒸气加热蒸馏出游离酚,馏出溶液收集于
500mL容量瓶中,控制在40min~50min内馏出素馏液300mI~400mL,最后取少许新蒸出液样,加
1滴~2滴饱和溴水,如无白色沉淀,证明酚已蒸完,即可停止蒸馏,蒸馏液用水稀释至刻度,充分摇匀
备用
吸取100mL蒸馏液,置于500mL具塞锥形瓶中,加入25mL溴标准溶液(0.1mol/L)、5mL盐
酸,在室温下放在暗处15min,加入10mL碘化钾(100g/L),在暗处放置10min,加1mL三氯甲烷,用
硫代硫酸钠标准滴定溶液(O.1mol/D)滴定至淡黄色,加1mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消褪为终
点。同时用20mL乙醇加水稀释至500mL,然后吸取100mL进行空白试验。(如水溶性树脂则以
100mL水做空白试验)。
7.1.1.4结果计算
见式(1)
x=(Y-v)×c×0.01568
式中:
X一一试样中游离酚的含量,单位为克每百克(g/100g);
Ⅴ」一一试剂空白滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V:一一滴定试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
C一一硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
m一试样质量,单位为克(g);
0.01568一一与1.0mL.硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O2)=1.000mol/L门相当的苯酚的质量;
单位为克(g)