NiTiO2催化剂用于催化加氢制备邻氨基对叔丁基苯酚.pdf

油化工
2011年第40卷第2期
PETROCHEMICAL TECHNOLOGY
193
Ni/TiO2催化剂用于催化加氢制备
邻氨基对叔丁基苯酚
高川,梅华,高传林,张虎
南京工业大学化学化工学院,江苏南京210009
摘要】采用浸渍法制备了N/TiO2催化剂,通过BET,XRD,TPR技术对催化剂进行了表征,考察了N/TO2催化剂用于郐硝基
对叔丁基苯酚催化加氢制备邻氨基对叔丁基苯酚反应的性能,并对合成工艺条件进行了优化。实验结果表明,随着Mi负载量的
嶒加,N/TO2催化剂活性和选择性逐渐提高,当i负载量(质量分数)达到20%时,催化剤活性和选择性趋于稳定,在70℃、L.0
MPa、溶剂乙醇与反应物的质量比为2.0:1、搅拌转速1000r/min的反应条件下,邻硝基对叔丁基苯酚的转化率和邻氨基对叔丁
棊苯酚的选择性均超过9%。Ni/TiO2催化剂重复使用11次后仍有良好的活性和选择性,具有较好的工业应用前景。
关键词]镍催化剂;加氧;邻硝基对叔丁基苯酚;邻氨基对叔丁基苯酚
文章编号]1000-8144(2011)02-0193-05[中图分类号]TQ032「文献标识码A
Preparation of 2-amino-4-tert-butylphenol by Hydrogenation over Ni/TIO2 Catalyst
Gao Chuan, Mei Hua, Gao Chuanlin, Zhang Hi
College of Chemistry and Chemical Engineering, Nanjing University of Technology, Nanjing Jiangsu 210009, China
Abstract Ni/Tio, catalysts were prepared by impregnation method and characterized by means of
BET, XRD and TPR. The performances of the catalysts in hydrogenation of 2-nitro-4-feri-butylphenol
to 2-amino-4-tert-butylphenol were investigated. The results indicated that the activities and the
selectivities of the catalysts in the hydrogenation increased with increasing of nickel loading. But when
the nickel loading(mass fraction)was more than 20%, the activity and the selectivity changed little
Under the optimal reaction conditions of hydrogen partial pressure 1. 0 Mpa, reaction temperature
70 C, m(alcohol) m(reactant )2. 0: 1 and stirring speed 1 000 r/min, both the conversion of 2
nitro-4-tert-butylphenol and the selectivity to 2-amino-4-tert-butylphenol were more than 99%. The
catalyst performance kept good after it was reused 11 times
Keywords nickel catalyst; hydrogenation; 2-nitro-4-tert-butylphenol; 2-amino-4-tert-butylphenol
邻氨基对叔丁基苯酚是一种重要的有机中间体,剂,通过BET,XRD,TPR技术对催化剂进行了表
主要用于合成荧光增白剂2。工业上邻氨基对叔征,评价了该催化剂对邻硝基对叔丁基苯酚催化加
丁基苯酚的主要生产方法是硫化碱还原法和催化加氢制备邻氨基对叔丁基苯酚反应的催化性能,并对
氢还原法,其中硫化碱还原法存在“三废”较多和成合成工艺条件进行了优化。
本较高的问题,不适合绿色工业发辰的要求;而催化
加氢还原法反应路线短、环境污染小、产物收率高、丁1实验部分
艺易实现自动化,因此,受到人们的广泛关注3?。
1催化剂的制备
目前,应用较多的加氯催化剂有骨架镍催化
采用浸渍法制备Ni负载量(质量分数)为
剂、贵金属催化剂和负载型镍催化剂等。骨架镍催10%,15%,20%,30%,40%的Ni/TO2催化剂。将
化剂存在易燃、反应器结构复杂和环境污染严重等TiO2载体在500℃下焙烧2h,用不同浓度的硝酸
问题;贵金属催化剂虽然催化活性较高,但价格昂
贵;负载型镍棊催化剂具有活性高和制备简便等优
[收稿日期]2010-09-05;[修改稿日期]2010-11-17。
点,已在多种化合物的催化加氢反应中应用リ。「作者箇介」高川(1986-),男,湖北省仙桃市人,士生,电调
本工作采用浸渍法制备了一系列Ni/TiO2催化15195965,电邮njwhgc@163.com