结晶紫探针瑞利光散射技术测定安乃近.pdf

第26卷第9期
化学研究与应用
Vol. 26. No 9
2014年9月
Chemical Research and Application
Sep.,2014
文章编号:1004-1656(2014)09-1450-03
结晶紫探针瑞利光散射技术测定安乃近
庞向东,谭选平,江虹
(长江师范学院化学化工学院,重庆408100)
摘要:在弱碱性条件下,结晶紫与安乃近相互作用后,导致瑞利光散射增强,建立了一种简便、快速、灵敏及选
择性好的测定安乃近的分析方法。在390nm处的Aas最大,増强的瑞利散射光与0.06~0.40mg·L2范围
的安乃近呈良好的线性关系,方法的检出限(3S/S)为0.017mg-I。该法用于市售安乃近药物中安乃近含
量的测定,结果满意。
关键词:结晶紫;安乃近;瑞利散射
中日分类号:0657.3文献标志码:A
Determination of analgin by rayleigh light scattering technique
with crystal violet as probe
PANG Xiang-dong, TAN Xuan-ping, JIANG Hong
College of Chemistry and Chemical Engineering, Yangtze Normal University, Chonging 408100, China
Abstract: In alkalescence condition, the raleigh light at ring intensity of csal violet was reatly enhanced when analgin was
added A simple, rapid, sensitie an electie me hd was developed for the detemination of analgin. The strongest Ais was loca
ted 390 nm. The rayleigh light scatering intensity(/s)was directly proportional to the mass concentration of analgin in the range
of 0.4 mg L The detection imi was caculated to be O.17m L. The method has been applied to the deter-
mination of analgin in the commercially available analgin medicament with satisfactory results
Key words: crystal violet; analgin; rayleigh light scattering
安乃近是一种常用的解热镇痛药,主要用于道较多,但体系的稳定性问题一直未得到很好解
感冒、头痛、发热、肌肉关节痛、牙痛、痛经、风湿及决,且仪器偏贵,不易普及。分光光度法虽然操作
类风湿关节痛等的治疗,临床上广泛应用。目前,简便,但灵敏度较低。其他方法也各有其优缺点。
测定安乃近的方法主要有碘量法、高效液相色本实验用近年发展起来的一种高灵敏的分析方
谱法2、电化学分析法啊、紫外分光光度法]、红法一瑞利光散射技术来研究安乃近的快速检测方
外光谱法?、荧光法?、化学发光法·等。碘量法。研究发现,在弱碱性的THis-HC缓冲介质中,
法是一种传统的药物分析方法,用于安乃近测定结晶紫与安乃近共存时,能引起瑞利散射光的显
时,操作较麻烦费时、滴定终点变色不敏锐,条件著增强。最大散射峰位于390nm,瑞利光散射增
难以控制。高效液相色谱法用于安乃近的分析报强程度与一定浓度范围内的安乃近呈良好的线性
收稿日期:2013-12-31;修回日期:2014-03-16
基金项目:重庆市教委科技基金项目(KJ121321)资助
联系人简介:江虹(1956-),女,教授,主要从事分子光谱研究。E-mail:jianghongche@163.com
第9期
庞向东,等:结晶紫探针瑞利光散射技术测定安乃近
1451
关系,据此建立了测定痕量安乃近的RLS法。该
法简便、快速、灵敏,用于实际样品的测定,结果满
1200
意
800
实验部分
400
1.1仪器与试剂
F2500型荧光分光光度计(日本,日立);pH
计(梅特勒托利多仪器(上海)有限公司)。
结晶紫( crystal violet,缩写为CV;成都市科龙
300
400
500
Nnm
化工试剂厂)溶液:1.0x103mol?L。安乃近
图1结晶紫与安乃近的RIS光谱
( analgin,缩写为ANG;重庆药检所提供)标准溶
Fig. 1 RIS spectra of crystal violet and analgin
液:1.0x10mol?L'(即3333mg·L')储备液,冰
1.0.33mgLA
箱4℃保存,用时稀释10倍。Tis-HC缓冲溶液
2~3.(0.00、0.33mg?L-1)ANG-2.2x
0.1mol?L1HCl和0.2mol? L ris(三羟甲基氨
10-4mol?L'Cv;pH8.70
基甲烷)混合,用酸度计测定配成pH3.0~9.8的
系列缓冲溶液。
反应机理及瑞利光增强的主要原因:结晶紫
1.2实验方法
是一种碱性染料,能够与安乃近上的磺酸根离子
于10mL具塞比色管中,准确加入一定量的通过静电引力和疏水作用力形成紫色离子缔合
1.0×10°molL'安乃近标准溶液,再依次加入1.0物。缔合物的形成使分子粒径增大、体积增大,最
x10-3molL'结晶紫溶液2.20mL和pH8.70的终导致体系的瑞利散射信号显著增强。
Tis-HCl缓冲溶液0.50mL,用菾馏水稀释至刻2.2适宜条件的选择
度,摇匀,10min后,在荧光分光光度计上,以入
2.2.1反应介质及用量的选择考察了Tns-HCl
A。=220nm,光谱通带宽度为5.0nm进行同步扫及BR缓冲介质对体系瑞利散射强度的影响。结
描,可得瑞利散射光谱,在最大散射波长处测定体果表明:使用Tnis-HCI缓冲溶液效果较好,缓冲溶
系的瑞利散射强度(Is)和试剂空白的散射强度液的pH8.70,用量为0.50mL时,体系的△Ius较
大。实验在此条件下进行。
2.2.2结晶紫溶液浓度的选择考察了不同浓
2结果与讨论
度的结晶紫溶液对体系△ls的影响。结果表明
结晶紫溶液的浓度为2.2x10molL'时,体系的
2.1瑞利光散射光谱
△us较大。实验用1.0×10°mol·L'结晶紫溶液
从图1可见,安乃近本身的RIS较弱;安乃远近
2.2mL
与结晶紫在pH8.70的Tmis-Hl条件下相互作用2.2.3试剂加入版序的选择考察了安乃近
后生成的新物质可使瑞利散射明显增强,最大瑞Tis-HCl及结晶紫溶液在不同加人顺序时对体系
利散射峰位于390nm,在342nm处有一较小的散
射峰。在最大散射波长处,随着安乃近浓度的增瑞利散射强度的影响。结果表明:以安乃近、结晶
加,体系的瑞利散射强度逐渐增强,安乃近在一定