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2011年第19卷
合成化学
第3期,415~417
Chinese Joumal of Synthetic Chemistry
No.3,415-417
硏究简报
聚醚改性硅氧烷的合成
王固霞,郭生伟,施颖
(1.北方民族大学a.化学与化学工程学院;b.材料科学与工程学院,宁夏银川750021;
2.成都市食品药品检测中心,四川成都610045)
摘要:利用低含氢硅油与端烯丙基聚氧烯醚进行硅氢加成反应合成了不含活泼氢的聚醚改性硅氧烷(1),经值
52.5 mgkoa?8',其结构经R表征。由正交试验得到合成1的较佳反应条件为:n(Si-H):n(C=C)=
1,0:1.1,催化剂H12PC,20mg?kg1,于110℃反应3.5h
关词:不饱和聚醚;硅氧烷;硅油;合成
中图分类号:0634.4:10423.2
文献标识码:A
文编号:1005-1511(2011)03-0415-03
Synthesis of Polyether-modified Polysiloxane
WANG Gu-xia GUO Sheng-wei, SHI Ying
Chemistry Chemical Engineering
b. Colee of Maerial S&E No h U r Naonalit e Y, China
2. Chengdu Center for Food &Drug Testing, Chengdu 610045, China
Abstract Polyether-modified polysiloxane(1 )without active hydrogen in hydroxyl value of 52.5
mgkoh g was synthesized by the hydrosilyl ation reaction of low-hydro silicone oil with end-all
group oxyalkylene. The structure was characterized by IR. The optimum conditions at 110t for 3.5
h by orthogonal testing were as follows: n(SI-H): n(C=C)was 1.0: 1. 1, the dosage of H Ptcl
20mg?kg
Keywords: unsaturated polyether; siloxane; low-hydro silicone oil; synthesis
聚醚改性硅氧烷按照聚醚链段与硅氧烷链段的非水解型聚醚政性硅氧烷(1, Scheme1),羟值
上硅原子的联接形式分为水解型和非水解型两52.5 mgkoh?g',其结构经R表征。由正交试
种。以Si-0一C键联接的称为水解型(不稳定、验得到合成1的较适宜的反应条件为:2和360
易水解);以Si-C键联接的称为非水解型(稳g,na(Si-H):n(C=C)=1.0:1.1,催化剂氯铂
定)。作为改性硅氧烷产品中产量最大的一个品酸(H12PtCl4)20mg?kg-1,于110℃反应3.5h。
种,具有特殊性能的非水解型聚瞇改性硅氧烷将
在电子电气、建筑、纺织、轻工、化妆品、医疗、食品1实验部分
等诸多领域具有更广阔的应用前景。
1.1仪器与试剂
本文利用低含氢硅油(2)与端烯丙基聚氧烯
JVECTOR22型红外光谱仪(KBr压片)。
醚(3)进行硅氢加成反应]合成了不含活没氢
收有日期:2010-11-12
基金项?:国家民委化工技术基础重点开放实验室资助项目(2010SY18)
作者简介:王固度(1978-),女,汉族,宁夏银川人,士,讲师,主要从事功能表面活性剂的研究。
酒联系人:郭生伟,土,数授,E-mal: feidehai@163.m
万方数据
416
合成化学
Vol.19,2011
B-SI-H+ H, C-CH-CH-0ECH CH, 0-H
2
R-SI-CH, -CH -CH, -0-FCH - CH 0IRH
2和3(使用前除水),工业品;氯铂酸,分析
活泼氢含量(H/%)的定义为每100g样品
纯;其余所用试剂均为分析纯。
中所含Si-H基团的摩尔数,以mol?100g-'试
样表示。精确称取样品约0.2g(m)置250mL容
1.21的合成
量瓶中,加CC1420mL,溶解后再加0.2ml?L
在四口烧瓶中加入2和360g,甲苯,缓慢加溴乙酸溶液10mL及2%HgC12的乙酸溶液10
热至反应温度,加人氯铂酸的异丙醇溶液,反应至?L,摇匀,于2℃静置1h。加10%K溶液25
终点。减压蒸除甲苯和低沸物得1。
mL,用去离子水神洗瓶口,定容。以淀粉为指示
1.31的指标测试
剂,用NMa2S203标准溶液(c/ml?L-)滴定。根
在硅氢化反应过程中,通过对碘值?与活浚据滴定液的消耗量[VY(空白)和2(样品)/mL]
氢含量?的测试来判断反应进行的程度。同时按下式计算H。
测定产物的羟值{[OH}用以衡量聚醚改性硅
sc(V2-Y)×0.050x1,008
X100%
氧烷的活泼性。
1合成1的正交设计与试验结果(第一轮)
Table 1 The orthogonal design and testing results for synthesizing(fmt)1
B
C
D [OH H/%
1的外观及稳定性
11(90)1(3.5)1(1.1:1.0)1(10)42.90.30透明液体,蒸甲苯后变浅黄色,结块
2(4.0)2(1.0:1.0)2(20)43.70.15近明黏稠液体,3d分层,上层稍油
3(4.5)3(1.0:1.1)3(30)48.00浅棕色透明液体,蒸甲苯后黏度稍大,无变化
2(100)1
346.40.14
浅棕色澄清逅明液体,同上
浅棕色液体,完全澄清透明,同上
48
0.25
极浅棕色澄清透明液体,同上
73(110)
53.0
浅棕色液体,完全溢清透明,同上
44.30.27
浅棕色澄清透明液体,同上
149.10.12
浅棕色澄清透明液体,同上
1134.601142.299135.300143.199
K2145.701139.200139.200144.801
K146.400145.200152.199138.699
k144.86747.43345,10047.733
48.56746.400
46.400
48.267
k48.80048.40050.73345.233
R
3.9332.000
5.633
2.034
2和360g和甲苯(2和3总质量的25%);A:反应温度(℃),B:反应时间(h),C:n(Si-H):n(C=
C),D:催化剂HR用量(mg?g);[OH]:羟值( mgkoh?g'),%:活氢含量
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