硅氢加成-步合成γ-氨基丙基三甲氧基硅烷-学兔兔 www.xuetutu.com.pdf

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石油化工
1028
PETROCHEMICAL TECHNOLOGY
2010年第39卷第9期
硅氢加成一步合成γー氨基丙基三甲氧基硅烷
刘红艳',金莉,石万利2,斯志惠,昌连海
(1.大连埋工大学化工学院精细化工国家重点实验室,辽宁大连116012
大连奥利凯化工有限公司,辽宁大连116024;3.盖州市恒达化工有限责任公司,辽宁益州115200
L摘要」以 Speier催化剂为前体、三乙胺为配体,制备了PーN(C2H3)3终合物催化剂,研究了该催化剂对3-氨基丙燔与三甲氧
基硅烷(TMOS)硅氯加成一步合成yー氨基丙基三甲氧基硅烷(KH-540)的催化性能。考察了配体种类、反应温度、反应时问、崔
化用量、原料配比和初始压力等因素对硅氢加成反应的影响。实验结果表明,N2保护下,在:(TMOS):n(3-氨基丙烯
19:1(3-氨基内烯用量为0.064mol)、Pt-N(C2H)3催化剂用量为1.5mdl、反应初始压力0.9MPa、140℃条件下反应
270min时,3-氨基内烯的转化率为87、9%,KH-540的途蛘性为81.7%,几无高聚物牛成
关鍵词]γ-氨基两基二甲氧基硅烷;3一氮基丙烯;三甲氧基烷;络合物;硅氢加成
文章编号]1000-8144(2010)09-1028-4
中留分类号]TQ032.4[文献标识码]A
One-step Synthesis of y-aminopropyitrimethoxysilane by Hydrosilylation
Liu Hongyan din Li, Shi Wanli, Si Zhihui, Lii Lianha
(1. State Key laboratory of Fine Chemicals, Dalian Lniversity of Techmology, dalian Liaoning 116012, China; 2. Dalian Onich
Co. I td, Dalian Lining 116024, China; 3. Gaizhou Hengda Chemical Products Co. Ltd, Gaizhou Liaoning I15200, China
Abstract y-aminopropyltrimethoxysilane(kh-540),used as silicane coupling agent, was
synthesized by one-step hydrosilylation method from 3-aminopropene and trimethoxysilane( TMOS
with Pt-triethylamine complex as catalyst which was prepared from Speier catalyst as precursor and
N(C Is)a as ligand. Effects of ligand type, reaction temperature, reaction time, catalyst dosage
n(TMOS): n(3-aminopropene)and initial pressure on the hydrosilylation were investigated. Under
the optimal conditions: n(TMOS): n (3-aminopropene 1. 19: 1(3-aminopropene dosage
0.064 mol), PT-N(C H; )3 catalyst dosage 1. 5 wmol, initial N2 pressure 0. 9 Mpa, reaction
temperature 140 C and reaction time 270 min, conversion of 3-aminopropene and selectivity to KH
540 reached 87.9% and 81. 7%, respectively. No polymer was found in the hydrosilylation process
I Keywords I y-aminopropyltrimethoxysilane; 3-aminopropene; trimethoxysilane; platinum complex
hydrosilylation
氨基丙基三甲氧基硅烷(KH-540)是常用的关注0。-步法制备KH-540是通过3-氨基
的使烷偶联剂,可广泛用于玻璃纤维的表面处理、丙烯与三中氧基佳烷(TMOS)的硅氢加成反应,该
塑料无机填允料的改性处理、纺织助剂、胶黏剂和反应的γ型产物是日的产物KH-540,而B型产物
涂料的増黏剂等领域2。KH-540的合成报道多是主要副产物,需要抑制其生成。因此,一步法的
见于国外专利,国内研究报道很少。KH-540的主技术关键是催化剂的活性和目的产物的选择性。
要制备方法有两种:一是卤烃基硅烷与氨或胺的胺
本工作以 Speier催化剂为前体、三乙胺为配体
化法3),这是制取氨烃基硅烷的经典方法,但空时制备了PーN(C2H5)3络合物催化剂,并将该催化
收率低、原料消耗多,且目的产物收率低°二足氯基
乙基三甲氧基硅烷在催化剂的作用下加氢还原”ッ、「收稿日期】20-4-15修改目期20-0-1
[作者简介]红施(1985-),女、东省青州市人,上生,电话
该方法所用原料较贵,制造成本偏高。近年来,住氢04113905电邮 hongyan 007 (0 yahoo. com. cn
加成一步法直接合成硅烷偶联剂的技术引起了人们基金项目]国京高技术研究发展计划项目(200A037345)