对苯醌与异烟肼的荷移反应及其应用研究.pdf

化学工
Sum 235 No. 04
Chemical Engineer
2015年第04期
科
D0I:10.16247/.cnki,23-17/hq.20150406
对苯醌与异烟肼的荷移反应
发
及其应用研究
尚永辉',孙家娟,古元梓
(咸阳师范学院化学与化工学院,陕西成阳712000)
摘要:通过研究对苯醌与异烟肼之间的荷移反应建立了测定异烟肼的新方法。实验发现:以乙醇为溶
剂,保持60℃温度,对苯醌与异烟肼混合30min能产生较为稳定的荷移络合物,络合物在最大吸收波长440nm
处的吸光度值与异烟肼浓度在4.115~109.72mg?L浓度范围内呈良好的线性关系,线性方程为A=13.829C
(mg?L-)+0.3992(=0962),方法应用于异烟肼片中异烟肼含量测定,回收率为976%~105.7%,测定值的相
对标准偏差小于4.52%。
关键词:荷移分光光度法;异烟肼;对苯醌
中图分类号:0657.3
文献标志码
Charge transfer reaction between isoniazid with p-benzoquinone and its application
SHANG Yong-hui, SUN Jia-juan, GU Yi
( School of Chemistry &Chemical Engineering, Xianyang Normal University, Xianyang 712000, CI
Abstract: A new mehthod for determination of isoniazid by studying charge transfer of benzoquinone and iso-
tiagid. The experiment showed that stable charge transfer complex would be produced by mixing isoniazid and
benzoquinone for 30min under the conditions of with alcohol as solvent and temperature is 60C. The complex
showed good linear relationship of absorbance at the 440nm with isoniazid concentration of 4.115-10972mgl
the linear equation is A=13.829C(mg) -+0.3992(=0.9962). The recovery is 97.6%m105.%, the standard devi
ations is less than 4.52%
Key words: charge transfer complex; isoniazid benzoquinone
异烟肼(化学名称:4-吡啶甲酰肼)是一种日常谱法34,近红外光谱法5,流动注射化学发光法7?
生活中常见的抗菌药物,它的杀菌(例如分枝杆菌)以及电化学测定法2,9等。
作用较强,特别是对结核杆菌有明显地抑制及杀灭
本文在研究异烟肼与对苯醌荷移反应的基础
作用,是抗结核药物的首选。此外,异烟肼对痢疾、上建立了荷移分光光度法测定异烟肼的光化学新
麦粒肿、百日咳、情绪抑郁等症状也具有很好的疗方法。
效
1,2]
1实验部分
1.1仪器与试剂
石英比色皿(宜兴市晶科光学仪器有限公司);
图1异烟肼结构式
玻璃比色管,移液管,温度计,容量瓶,分析天平(赛
ig. 1 Molecular structures of Isoniazid
多利斯科学仪器(北京)有限公司);紫外分光光度
当前,测定异烟肼的主要方法有:高效液相色计 Specord50(德国耶拿)
1×10~mol?L1异烟肼标准溶液:准确称取
0.0137g异烟肼粉末(中国药品生物制品检定所)于
收稿日期:2015-01-28
基金项目:国家自然科学基金项日(2147313队西省科技计划项月千燥的烧杯中,用蒸馏水溶解后转移到100nL容量
(2012]Q2013);咸阳师范学院专顼科研基金项目(1XS
瓶中,用水定容至刻度线。
YK104)
0.15molL-对苯醌-乙醇容液:准确称取08106g
作者简介:尚永辉(1978-),男,博土,陕西宝鸡人,副教授,主要从事对苯醌粉末(上海山浦化工有限公司)于干燥的烧
药物分析与化学计量学研究。
2015年第04期
尚永辉等:对苯醌与异烟肼的荷移反应及其应用研究
杯中,用无水乙醇溶解后转移到50mL容量瓶中,用果表明:对苯醌与异烟肼荷移反应的最佳用量为
无水乙醇定容至刻度线,避光保存
0.25mL(3.75×10mol?L-),此时谱图峰形最佳,络
试验方法
合物吸光度最大,实验选择025mL对苯醌进行试验。
分别取一定量的异烟肼于10mL比色管中,加2.2.3反应温度对荷移反应的影响准确移取1
入一定量的0.15mol-L1对苯醌储备溶液,采用单因103mol-异烟肼标准液1.5mL,加人0.15mL
素轮换发考察时间、温度、缓冲、pH值、表面活性剂0.15molL'对苯醌储备溶液,用无水乙醇定容至刻
对络合物形成的影响,测定200~800m间的吸收度线,分别在20、30、40、50、60℃下反应30min,以
光谱并记录络合物最大吸收波长处的吸光度值。
试剂空白为参比,用1cm石英比色Ⅷ在200~800nm
范围测其吸光度值。实验结果表明:温度升高有利
2结果与讨论
于络合物的生成,对苯醌与异烟肼反应的最佳温度
是60℃
2.1荷移络合物吸收光谱
2.2.4反应时间对荷移反应的影响准确移取1×
在实验中,配制不同组分的溶液,在200-800nm103mol?L异烟肼标准液1.5mL,加入0.15mL0.15
的波长范围内进行扫描,它的吸收曲线见图2。
mol'?L对苯醌储备溶液,用无水乙醇定容至刻度
2.4
L.1.5×10mol·L异烟肼
线,每隔10min测一次吸光度值,以试剂空白为参
2.0.3×10ml'L对苯醌
2.0
3.1+2
比,用1cm石英比色皿在200~800nm范围测其吸
光度值。实验结果表明:时间对反应程度的影响不
大,对苯醌与异烟肼反映的最佳时间是30min
2.2.5酸度对荷移反应的影响在选择的最佳实
验条件下分别加人0.1,0.5,0.8,1.0,1.5mL的6mol
HCI和相同量的0.2mol? L-NAQH,测定其对荷移
200300400500600700800
络合物最大吸收波长的影响啊。实验结果发现:6ml
波长/mm
图2吸收光谱
L1HCLl1.5mL(pH值为3.04),0.2molL(pH值为
Fig 2 Absorbance spectra
9.48)NaOH1.5mL均对对苯醌与异烟肼的荷移络合
异烟肼在263nm波长处有最大吸收,对苯醌的
物最大吸收波长产生增强的作用,实验选择6mol·L
最大吸收峰为280m,曲线3与曲线12相比,最大(nH值为304HCL1SmL作为最佳pH条件。
吸收波长