GBT 27762-2011 热重分析仪质量示值校准的试验方法.pdf

ICS19.020
N04
中人民共和国国家标准
GB/T27762-2011
热重分析仪质量示值校准的试验方法
Standard test method for mass scale calibration of thermogravimetric analyzers
2011-12-30发布
2012-05-01实施
中华人民共和国国家质量隘督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会
发布
GB/T27762-2011
目次
前言
1范围
规范性引用文件…
由由=点中==甲甲=甲甲甲甲甲甲甲甲甲平平甲,甲甲甲甲甲F事重P事唱唱事图P唱
术语和定义
4试验方法概述
5仪器…
6试剂与材料
7校准程序…
…………………2
8计算
9报告………
附录A(资料性附录)精密度与偏差…
…………………………4
附录B(资料性附录)本标准章条编号与 ASTM E2040-2008章条编号对照
参考文献……………
……………………………………………………8
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GB/T27762-2011
前
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准与 ASTM E2040-2008《热重分析仪质量示值校准的试验方法》(英文版)技术内容基本
致
本标准与 ASTM E2040-2008相比,主要修改内容如下
一将第12章精密度与偏差部分从正文移至附录A(资料性附录)
附录B(资料性附录)中列出了本标准章条编号与 ASTME20402008章条编号的对照
览表
本标准由中国科学院提出。
本标准由全国纳米技术标准化技术委员会(SAC/TC279)归口。
本标准起草单位:国家纳米科学中心、耐驰科学仪器商贸(上海)有限公司
本标准主要起草人:朴玲铄、常怀秋、曾智强、高洁、毛立娟
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CB/T27762-2011
热重分析仪质量示值校准的试验方法
1范
本标准规定了热重分析仪质量示值校准的试验方法。
本标准适用于热重分析仪的质量/重量校准或性能确认,且适用于商业和定制设备。
本标准不包括与其使用相关的所有安全问题。在使用本标准方法之前,使用者有责任建立适当的
安全与健康规范,并确认规范的适用性。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6425热分析术语
ASTTM E473热分析相关标准术语( Standard terminology relating to thermal analysis and rhe
ology)
ASTME691实验室间研究测定试验方法精密度的指导用实施规程( Standard practi
ducting an interlaboratory study to determine the precision of a test method)
ASTM E1142与热物理性能相关的标准术语( Standard terminology relating to thermophysical
properties)
3术语和定义
GB/T6425、 ASTM E473和 ASTM E1142中界定的术语和定义适用于本文件。为了便于使用,
以下重复列出了其中的一些术语和定义。
3.
热質分析 thermogravimetric analysis(TGA)
在程序控温和一定气氛下,测量试样的质量与温度或时间关系的技术
动态质量变化 dynamic mass-change determination
在程序升、降温和一定气氣下,测量试样质量M随温度T变化的技术。
等温质量变化测量 isothermal mass-change determination
在恒温T和一定气氛下,测量试样质量M随时间t变化的技术
热重曲线(TG曲线) thermogravimetric curve( TG curve)
由热重法测得的数据以质量(或质量分数)随温度或时间变化的形式表示的曲线。曲线的纵坐标为
质量m(或质量分数),向上表示质量增加,向下表示质量减少;横坐标为温度T或时间な,自左向右表
示温度升高或时间增长。
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GB/T27762-2011
热天平 thermobalance
在程序控温和一定气氛下,连续称量试样质量的仪器,是实施热重法的仪器
程序控温 controlled temperature programme
按预定的程序进行温度控制。当所测试的温度范参比物未发生任何转变或反应时,程序温度
( program temperature)等于参比坩埚的温度。
试验方法概述
4.1将热重分析仪产生的质量示值与可溯源至国家质量基准的砝码或标准物质的质量进行比较。采
用两个校准点的线性相关性来关联由热重分析仪和标准物质产生的质量示值
4.2本标准方法校准或证明热重分析仪在室温条件下的一致性。多数热重分析实验都是在升温条件
下,或在距室温一定间隔的恒定温度下进行。本标准方法不涉及温度对质量校准的影响。
4.3在多数热重实验中,质量变化以质量分数形式给出,定义为测试样品的初始质量除以任何时刻测
试到的质量,此时假定仪器的示值随质量增加是线性的。在这种情况下,只需与适宜的参考标准进行比
较,确认仪器性能即可。
4.4当记录试样的实际质量时,在需要时用校准因子来修正设备。
5仪器
本标准方法要求使用的热重分析仪至少需要以下设备
5.1热天平:包括加热炉,温度传感器,在被校准范围内、具有±1g灵敏度的测量试样质量的天平,
以及使样品和容器维持在载气流量从(10士5)mL/min到(100士5)nL/min范围内可控气氛中的气源
系统。
注:要避免使用过高的流量,因为这可能引入浮力形响和温度梯度产生的噪音。
5.2温度控制器:控制环境温度的能力为士1℃
5.3数据采集装置:能够记录、存储和显示测量或(和)计算信号。对热重分析而言,输出信号至少包括
质量、温度和时间。
5.4样品容器(坩埚等):对样品为情性且保持质量稳定。
6试剂与材料
标准物质的质量应该与分析的工作范围一致。多数情况下,这个质量最大应比待测试样的质量大
25%~50%。
7校准程序
7.1按照仪器操作手册中描述的、热重分析仪制造商推荐的程序对质量示值进行校准
7.2按照表征待测试样所需的分析条件准备热重分析仪
7.2.1装入空容器并开启载气。将温度设資为室温。
7.2.2将空容器质量设置为0.00mg。
7.2.3打开仪器,将标准物质放入样品容器,在表征待涎试样的实验条件下,重新装好设备。
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