丙烯酸酯压敏胶的研制.pdf

第39卷第7期
化工技术与开发
Vol39 No.7
2010年7月
Technology &Development of Chemical Industry
Jul.2010
丙烯酸酯压敏胶的研制
徐康林,唐安斌
(四川东材科技集团股份有限公司,四川绵阳621000
摘要:采用丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、乙酸乙烯酯等为主要单体,通过接枝聚合反应制备溶剂型丙烯酸酯压敏胶,
并对单体的组成、单体加入方式、引发剂用量、反应温度等进行了探讨。实验结果表明,在溶剂聚合的条件下,采用接枝聚
合法的单体投人方式,能较好地控制反应进程;选择2种单体同时参与反应,优于一种单体的反应;引发剂用量为0.8%时,
聚合物粘度较高;反应温度在80℃时,得到的压敏胶性能较好。
关词:聚丙烯酸酯;压敏胶;接枝聚合
中图分类号:TQ436.3
文献标识码:A
文章编号:1671-9905(2010)07-0013-03
压敏胶粘剂是一种自胶粘物质,在较小的作用度计、滴液漏斗的四口烧瓶中加人适量的溶剂,开
カ下就能形成比较牢固的粘接力,它在两物体表面动搅拌,升温至回流温度后,加人部分溶有单体及
之间形成的粘接力主要是范德华力,因此,粘接面引发剂的溶液,在回流温度下维持反应约2h,滴加
形成后,粘接表面的结构没有被破坏到。丙烯酸剩余的单体、引发剂及溶剂,待滴加完毕后,在80℃
酯压敏胶粘剂其分子结构中不含不饱和键而具有下保温反应3h,逐渐降温得到无色透明粘稠状胶
耐老化、耐光、粘接强度好,无色透明的优点,并液,即为溶剂型丙烯酸酯压敏胶。
且具有材料来源广泛,易合成,耐久性好,低温性1.4性能测试
能好,毒性小,粘接面广等综合性能。
固体含量:参照GB2793-81测定;
本文研究了丙烯酸酯压敏胶的合成工艺,同时
粘度:參照GBT2794标准测定;
对单体的组成、单体加入方式、引发剂用量等对胶
初粘性:参照GB/I4852标准测定
粘剂的性能影响也作了探讨。
180°剥离强度:参照GBT2792标准测定
1实验部分
持粘性:参照GB/T4851标准测定.
1.1实验原料
2结果与讨论
丙烯酸丁酯(BA,AR),乙酸乙烯職(VAC,AR),2.1性能测试结果
丙烯酸(AA,AR)过氧化苯甲酰(BPO,AR)2乙酸乙
按国家标准对压敏胶的固含量、粘度、初粘
酯EVAC,工业级),丙烯酸异辛(2-EHA,エ业力、持粘力及180°剥离强度进行测试,结果如表
级)
1所示
1.2主要仪器及设备
表1压敏胶的性能指标
旋转粘度计:NDJ-79,剥离强度试验机
检测项目
检测结果
外观
无色透明粘琱液体
PT-6086PC,温度型胶带保持力试验机:PT-6012,
粘度mPas(25℃
1000~-3000
胶带初粘性实验机:PT-6031。
固含量%
28~32
初粘力(球号)
1.3实验过程
持粘力/mm?(40℃?h)
在装有可调转速电动搅拌器、回流冷凝器、温180°剥离强度N?(25mmy1
11.0~13.0
作者简介:徐康林(1974-),男,工程师,2000年毕业于沈阳化工学院精细化工专业,主要从事氟硅材料、胶黏剂的研发
Email:xiaokuanjixiang@163.com
收稿日期:2010-04-23
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化工技术与,开发
第39卷
2.,2单体组成对胶粘剂的影响
表3单体加入方式对胶的影响
单体选择的正确与否,对胶粘剂的研制有着至编号单体的加入方式
现象
关重大的影响,本文选择了玻璃化温度(78)较低,
加入适量溶剂到反应温度到达一定温度后,瓶内
并有柔软性的单体(丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯)作
后,一次性将所有单体及引开始剧烈反应,温度急
发剂加入反应烧瓶中
剧升高,发生凝胶。
主要的软单体,目的是提高压敏胶的粘弹性和粘着
っ一次性将所有单体、溶剂及反应时间很长,且难
力;选择少量较高玻璃化温度(Tg),并具有硬性的
引发剂加入反应烧瓶中于聚合,粘度较小。
单体(乙酸乙烯酯作硬单体,目的是调节压敏胶的
加入适量溶剂到反应温度
内聚性能。
后,采用接枝聚合法,先加温度较好控制,瓶内
本文在硬性单体不变的条件下,分别选择了丙
定量的丙烯酸酯单体及
引发剂到反应烧瓶中,在回
液体逐渐变稠,不会
烯酸丁酯单独使用(标记为1)和丙烯酸丁酯与两烯
流温度下维持约2h,滴加凝胶。
酸异辛酯2种单体混用(标记为2)的方式进行合
剩余单体
成,所得压敏胶的性能对比见表2。
2.3引发剂用量的选择
从表1中可以得知,2#与1#在固体含量及粘
图1为引发剂用量对聚合物粘度的影响。从图
度相当的情况下,180°剥离强度、持粘性中可以看出在反应时间相同的条件下,引发剂用量
o℃/1h、140℃/1h)都优于1#。经实验发现,选少,聚合体系中引发剂浓度低,分解产生的自由基
择单一的软单体较难获得性能理想的压敏胶,因浓度小,转化率低,聚合物粘度小;引发剂用量太
此,我们选择丙烯酸丁酯与丙烯酸异辛酯同时作
大,聚合体系中自由基浓度过大,自由基碰撞机会
增多,对链终止有利,共聚物分子量小,聚合物溶
为软性单体参与反应,得到性能较好的聚丙烯酸液粘度小。在一定范围内随引发剂用量的加大,聚
酯压敏胶。
合体系中单体的最终转化率增大,溶液的粘度增
大
表2压钕胶性能对比
3500
固体
持粘性持粘性
→身粘度初粘性180剩离强度
(40℃/Ihym(140CIhy
2800
%(CP)(球号)N?(2impy
mm
?2100
1#3022005
0.4
0.7
3.0
61400
2#3317004
11.0
0.0
0.8
2.2单体加入方式对聚合反应稳定性的影响
由于丙烯酸酯在近本体聚合时异常活泼,链
0.20.40.6
自由基活性大,反应速度快,放热迅速,难于控
Amount of initiator
制。本文对单体的投料方式进行了研究,结果见
图1引发翔用量对聚合物粘度的影响
表3
2.4反应温度的影响
从表中可以看出,3号方式加入单体的温度及
图2为反应温度对粘度的影响。从图中可以看
产品的性能都能较好的控制,3号在加入部分单体出,在反应时间一定的情况下,反应温度对聚合反
后已逐渐使瓶内变成了粘稠状,形成了胶粘剂高聚应速度及压敏胶的粘度有较大影响。80℃以前压敏
物比较稳定的核心,再滴加剩余单体时,就相当于胶的反应速度及粘度随温度的升高逐渐升高,到
在这核心上接枝上聚合物的売层,这样不但可以促80℃粘度达最高值;高于85℃容易出现暴聚,而形
进反应的稳定性,还可以增强压敏胶的性能
成凝胶,并影响产品的性能,以致产品无法使用