GBT 17767.3-1999 有机-无机复混肥料中总钾含量的测定.pdf

gb/T17767.3-1999
前
言
本标准非等效采用美国公职分析家协会分析方法手册(AOAC)(1984)和日本肥料分析方法(1982)
中以硝酸-高氯酸分解法制备试样溶液;非等效采用前苏联国家标准TOCT26718:1985中,以硫酸-过
氧化氢分解法制备试样溶液,以火焰光度法测定有机无机复混肥料中钾含量(K2O)小于2%的总钾含
量;非等效采用ISO5318:1983《肥料一钾含量测定一四苯硼钾重量法》测定有机-无机复混肥料中钾含
量(K2O)大于等于2%的总钾含量
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。
本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归ㄩ。
本标准由上海化工研究院负责起草。
本标准主要起草人:章明洪、张小沁。
本标准是首次发布。
385
中华人民共和国国家标准
有机-无机复混肥料中总钾含量的测定GB/T1776731999
Determination of total potassium content
for organic-inorganic compound fertilizer
1范围
本标准规定了有机-无机复混肥料中总钾含量的测定方法。
本标准适用于由有机肥与化学肥料组成的有机无机复混肥料也适用于各种纯有机肥料的总钾含
量的测定。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T8571-1988复混肥料实 neq验室样品制备( ISO/dI7742.2)
HG/T28431997化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
3试剂
本标准所用试剂、水及溶液的配制,在未注明规格和配制方法时应符合HG/T2843之规定。
3.1硫酸。
3.2过氧化氢。
3.3硝酸。
3.4高氯酸。
3.5四苯硼钠沉淀剂,15g/L溶液,按HG/T28431997中7.10.1配制。该溶液贮存在棕色瓶或塑
料瓶中一般不超过一个月期限如发现浑浊,使用前应过滤。
3.6四苯硼钠洗涤液:用十体积的水稀释一体积的四苯硼钠沉淀剂(3.5)
3.7乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液;40g/L
3.8甲醛溶液:约30%或37%(m/m)
3.9氢氧化钠溶液:400g/L
3.10酚酞:5g/L乙醇溶液,溶解0.5g酚酞于100mL95%(V/V)乙醇中
3.11氧化钾标准贮备溶液:1.00mg/mI
称取1.5828g经110烘2h的氯化钾,用水溶解后定容于1L量瓶中混匀,该溶液1mL含氧
化钾(2)1.00mg,贮存于塑料瓶中
3.12氧化钾标准溶液:100g/mL
吸取25.0mL氧化钾标准贮备溶液(3.11)于25mL量瓶中,用水稀释至刻度混匀此溶液1ml
含氧化钾(K))1001g
国家质量技术监督局1999-06-08批准
1999-12-01实施
386
www.bzxw.com免费卜载
GB/T17767.3-1999
4仪器、设备
通常实验室仪器和:
4.1玻璃坩埚式滤器:4号,容积30ml
4.2干燥箱:温度可控制在120C±5C范围内。
4.3火焰光度计
5试样溶液制备
按GB/T8571规定制备实验室样品。
钾含量(K2O)<2%的试样,采用火焰光度法测定,取2g试样:钾含量(K2O)≥2%的试样采用
四苯硼钾重量法测定,当2%≤K20<5%时称取4g试样,K2O≥5%时称取2g试样,精确到
0.0001g.用下列方法之一制备试样溶液。
5.1硝酸-高氯酸消煮法
将试样置于250mL高型烧杯中,加入20mL硝酸(3.3),小心摇匀:在通风橱内用电热板加热至近
干,稍冷后加入10mL高酸,盖上表面皿,缓慢加热至冒高氯酸的白烟,继续加热直至溶液呈无色
或浅色清液(注意不能蒸千)。冷却至室温将消煮液移入250mL量瓶中,用水稀释至刻度,混匀用干
燥滤纸过滤,弃去最初50mL滤液。
5.2硫酸-过氧化氢消煮法
将试样置于500mL锥形瓶中,加入20mL浓硫酸3.1),3~5mL过氧化氢(3.2),小心摇匀,静放
12~15h,然后再加入3~5mL过氧化氢(3.2,插上梨形漏斗,在通风橱内用1500W电炉缓慢加热至
沸腾,继续加热保持30min,取下;若溶液未澄清,稍冷后分次再加入3mL过氧化氢(3.2),并分次消
煮,直至溶液呈无色或浅色清液,继续加热10min,却至室温。将消煮液移入250mL量瓶中用水稀
释至刻度混匀,用干燥滤纸过滤弃去最初50mL滤液。
6分析步骤
6.1四苯硼钾重量法
当试样中含氧化钾大于等于2%(m/m)时,采用本方法。
6.1.1方法提要
在弱碱性介质中,以四苯硼钠沉淀试样溶液中的钾离子。为了防止铵离子及其他阳离子干扰,可预
先加入适量的甲醛溶液和乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)使铵离子与甲醛反应生成六亚甲基四胺,其他
阳离子与乙二胺四乙酸二钠生成稳定的配位化合物。将沉淀过滤、干燥及称量。
6.1.2试液处理
吸取上述滤液(第5章)25mL,置入200mL烧杯中,加EDTA溶液(3.7)20mL(含阳离子较多时
可加40mL),加2~3滴酚酞溶液(3.10),滴加氢氧化钠溶液(3.9)至红色出现时再过量5滴,加甲醛
溶液(3.8)(按1mg氮加约60mg甲醛计算,即37%甲醛溶液加0.15mL)若红色消失用氢氧化钠溶
液(3.9)调至红色,在良好的通风橱内加热煮沸15min,冷却。
6.1.3沉淀及过滤
在不断搅拌下,于试样溶液(6.1.2)中逐滴加入四苯硼钠沉淀剂(3.5),加入量为每含1mg氧化钾
加四苯硼钠溶液(3.5)0.5mL,并过量约7mL,继续搅拌1min静置15min,用倾滤法将沉淀过滤于
120下预先恒重的滤器(4.1)内,用洗涤溶液(3.6)洗涤沉淀5~7次.每次用量约5mL,最后用水洗涤
2次,每次用量5ml
6.1.4燥
将盛有沉淀的坩埚置入120C±5C干燥箱中,干燥1.5h,然后放在干燥器内冷却至室温称
387
GB/T17767.3--1999
6.1.5空白试验
除不加试样外测定及试剂用量均与上述步骤相同。
6.1.6分析结果的表述
总钾含量(以K2O计)的质量百分数(X)按式(1)计算:
[(m2-m1)-(m1-m3)]×0.1314×100
X=
m×25
(1)
250
式中:m试料质量g
m坩埚质量g:
m盛有沉淀的坩埚质量g
m空试验的坩埚质量,g;
m空白试验过滤后的坩埚质量+g
0.131-四硼钾质量换算为氧化钾质量的系数
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
6.1.7允许差
平行测定和不同实验室测定结果的允许差值应符合表1要求。
表1
钾含量(K2O),%
平行测定允许差值,%
不同实验室测定允许差值,
10
0.20
0.40
10~20
0.30
0.6
20
0.40
0.8
00

展开阅读全文