GBT 14352.15-1993 钨矿石、钼矿石化学分析方法蒸馏分离-苯芴酮-十六烷基三甲基溴化铵光度法测定锗量.pdf

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中华人民共和国国家标准
GB/T14352.114352.18-9
钨矿石、钼矿石化学分析方法
Methods for chemical analysis of
tungsten ores and molybdenum ores
1993-05-12发布
1994-02-01实施
国家技术督局发布
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中华人民共和国国家标准
钨矿石、钼矿石化学分析方法
蒸馏分离-苯芴酮十六烷基三甲基
溴化铵光度法测定锗
GB/T14352.15~93
Methods for chemical analysis of tungsten ores and molybdenum
ores-determination of germanium content-distillation separation-
phenyl fluorone cetyltrimethyl-ammonium bromide phtometric method
1主内容与适用范?
本标准规定了钨矿石、钼矿石中储含量的测定方法。
本标准适用于钨矿石、钼矿石中储含量的测定,测定范围1~200pg/g。
2引用标准
GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定
3方法提要
试样经硝酸-氢氟酸-硫酸分解除硅,冒硫酸烟赶尽氟,再经过氧化钠碱熔,在盐酸介质中蒸馏
GeCl4,与其他干扰元素分离,在稀盐酸介质中,有亚硫酸钠存在下,储与苯芴爵-十六烷基三甲基溴化铵
形成稳定的橙红色三元络合物,于分光光度计上,波长508nm处,测量吸光度。
4试剂
4.1过氧化钠。
4.2无水亚硫酸钠。
4.3硝酸P=1.42g/mL。
4.4氢氟酸P=1.15g/mL.
4.5磷酸P=1.7g/mL
4.6盐酸P=1.18g/mL
4.7硫酸(1+1V+V)。
4.8氢氧化钠c(NaOH)=1.0mol/L
4.9氢氧化钠c( Naoe)=10.0mol/L。
4.10亚硫酸鈉溶液(20%m/V)。
4.11十六烷基三甲基溴化铵(简称CTAB)(1%m/V):称取1g十六烷基三甲基溴化铵溶于100mL
沸水中,搅摔使其溶解至清亮,冷却后使用
4.12苯芴酮乙醇溶液(0.06%m/V):称取60mg苯芴酮溶于含有2mL盐酸(4.6)的100mL无水乙
醇中,搅拌至全部溶解
4.13错标准贮存溶液:称取0.1441gGeO2(99.99%)于250mL烧杯中,加入100mlL沸水,不断搅
国隶技术监督1993-05-12批准
1994-02-01実施
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CB/T14352.15-93
拌溶解,冷却,用水稀释至1000mL量瓶中,摇匀,此溶液每毫升含100g储。
4.14儲标准溶液;分取10.00mL错标准贮存溶液(4.13),置于100mL容量瓶中,用水稀至刻度,摇
匀,此溶液毎毫升含10gg储。
4.15锗标准溶液:分取10.00mL储标准溶液(4.14),置于100mL容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀,此
溶液每毫升含1g緒。
4.16酚酞指示剂(1g/L)
5仪器
5.1简易蒸馏装置见图1:
图
1一平底烧瓶:2一万用电炉;3一球;
4一冷凝管;5一吸收管
5.2分光光度计
6分析步骤
6.1试料
按表1分取试样试样粒度应小于0.097m,装入小瓶,在80℃烘2h,置千燥器中备用。
表1
量,g/g
试料,g
试液移取量,mL
1~10
1.0000±0.001
25.00
>10~20
1.00000.001
>20~40
0.5000士0.0005
5。00
>40~100
0.2000士0.0003
25,00
100~~200
0.1000士0.0003
25.00
6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3校正试验
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随同试料进行同类型标准试样的分析
6.4测定
6.4.1将试料(6.1)置于30mL刚玉坩埚中,放入高温炉中,从低温升至550℃,灼烧2h,取出冷却。加
水润湿,缓慢加入3mL硝酸(4.3),放置片刻,加入5mL氢氟酸(4.4),1~2mL硫酸(4.7),于低温控
温板上加热溶解,沿壁滴加硝酸(4.3)两次,待溶液蒸至小体积后,升高温度冒硫酸烟,取下,冷却,用水
吹洗杯壁,继续蒸至碗酸烟冒尽,取下,冷却,用玻棒压碎溶块,加入4~6g过氧化钠(4.1),搅匀,沿壁
旋转使过氧化钠盖住有样品的地方,于680℃高温炉中熔融,摇动熔体至均匀,取出冷却,用20mL热水
在100mL塑料烧杯中提取,放置过夜,次日用水和少量盐酸(4.6)洗出刚玉坩埚,滴加盐酸(4.6)中和
至氢氧化物溶解
6.4.2将溶液转移到250mL平底烧瓶中,用水洗烧杯至40mL左右,加入2mL磷酸(4.5),补加等体
积的盐酸(4.6),将烧瓶迅速装在已装有冷凝水管的装置中,冷凝管的下端用50mL量瓶承接,内盛
10mL水收集蒸出液,打开电炉和冷凝水管,进行蒸馏,待下端收集液总体积为35mL左右,揭开冷凝管
上端橡皮塞,关闭电炉,用少许水吹洗冷凝管,取出溶液,加入约0.5~1g无水亚硫酸钠(4.2),用水稀
释至刻度,摇匀。此溶液的酸度约为3mol/L。
6.4.3分取5mL溶液于50mL烧杯中,滴加1滴酚酞指示剂,用已知浓度的氢氧化钠溶液(4.8)滴定
溶液的准确酸度,确定显色时补加酸的毫升数。
6.4.4分取25mL溶液置于另一个50mL量瓶中,按照(6.4.3)步骤标定的酸度,补加盐酸(4.6)或氢
氧化钠溶液(4.9)使溶液最后酸度为c(HCI)=1.2~1,5mol/L,加入1mL亚硫酸钠溶液(4.10),摇匀,
加入5mL十六烷基三甲基溴化铵(4.11),摇匀,加入3mL苯芴朝乙醇溶液(4,12),摇匀,立即用水稀
至刻度,摇匀,于分光光度计上,波长508nm处,用1~3cm比色皿,以试料空白作参比,测量吸光度,同
时进行标准系列的测定,从工作曲线上查得相应的储量。
6.5标准曲线的绘制
分取0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00或0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL储标准溶液
(4.15)(视储量而定),分别置于一组50mL量瓶中,加入20mL水,加入6.3mL盐酸(4.6),摇匀,加入
1mL亚碗酸钠溶液(4.10),摇匀,加入5mL十六烷基三甲基溴化铵(4.11),摇匀,加入3mL苯芴開乙
醇溶液(4.12),摇匀,立即用水稀至刻度,摇匀,于分光光度计上,波长508nm处,用1~3cm比色皿,以
试剂空白作参比,测量吸光度。以量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线
7分析结暴的计算
按下式计算储的含量:
Ge(Hg/g)=( m)X v
式中:m2-从工作曲线上查得的储量,g