火花放电法制备高纯氧化铝粉末.pdf

第63卷第2期
有色金属
Vol. 63. No. 2
2011年5月
Nonferrous Metals
day 20 I I
DOI:10.3969/ l. Issn.1001-0211.2011.02.026
火花放电法制备高纯氧化铝粉末
朱永璋,蒋明学,冯秀梅,安兆盈
(西安建筑科技大学,西安710055)
摘要:以纯度为9.9910%的金属铝和去离子水为原料,用火花放电法制备高纯氧化铝。用电感耦合等离子体发射光谱
(ICP-OES)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、热重/差示扫描法(DTA/TGA)等测试手段对粉体的纯度、成分、微结构等进行了
研究。结果表明,制得的粉体经800℃、Ih煅烧得到的氧化铝纯度为99.9893%,经1300℃、3h煅烧得到高纯的氧化铝,样品结构
疏松,分散性好,顆粒细度为微米级。
关键词:高纯氧化聞;Al(OH)3;火花放电;金属铝
中图分类号:TF124.7文献标识码:A文章编号:1001-0211(2011)02-0110-04
高纯超细氧化铝粉体是21世纪新材料中产量了一薄层致密的氧化铝膜,阻止了水或氧气与内部
最大、产值最高、用途最广的尖端材料之一。高纯铝的进一步反应。因此,使铝和水发生反应的关键
超细氧化铝粉体因其真密度大、莫氏硬度高、耐磨、是不断破坏铝表面的氧化铝膜。本文通过火花放电
耐腐蚀、绝缘耐热、易烧结、机械性能好等优点,显示产生高温使部分铝融化成为活性铝与水反应,同时
出了常规材料所不具有的光、电、磁、热和机械特性,火花放电产生的冲击力使铝粒层层剥落生成微小铝
所以被广泛用于高级陶瓷材料和复合材料、催化剂颗粒,细小铝粒具有高活性,从而不断与水反应生成
及载体、生物及医学方面、表面防护层材料、半导体AI(OH)3,再经过煅烧生成Al203。其反应原理可以
材料等很多领域。
简单地表示为
目前国内高纯氧化铝微粉制备方法主要有铵明
2A1+6H,0-2A1(OH)+3H, 1
矾热解法り、有机铝水解法2、改良拜耳法、碳酸
2Al(OH)3→Al203+H20
铝铵解法、水热合成法刚和活性铝粉合成法?1,2试验
等,其或多或少存在工艺过程复杂、纯度不稳定、设
将纯度9.9910%的高纯铝丝用钢针剪成长度
备要求苛刻,环境污染大等问题。相比之下火花放1.5cm左右的铝粒,清洗后放人装有二次去离子水
电法工艺较为简单,且反应只生成氢氧化铝和氢气,的电解槽中,反应槽两端分别插人高纯铝制成的正
过滤出的氢氧化铝经煅烧生成氧化铝,过滤剩下的负极板,将电解槽密封起来(留有排气孔),接通电
水可以作为母液继续使用,整个过程对环境没有污路,调节极板间电压,起始电压为5V,随着反应的进
染。20世纪80年代国外有人”在24kV、1200次/s行可缓慢升高电压,整个过程中电压越高反应越剧
脉冲电源下,用火花放电法制备出了氧化铝,本文旨烈,反应过程中只有少量H2排出。待反应终止后,
在进一步对火花放电法制备高纯氧化铝的工艺进行抽取溶液过滤后得到白色微暗的溶胶。经胶凝,置
研究。
于干燥箱内干燥10h得到白色粉末,再在不同温度
下煅烧,得到不同晶态的氧化铝粉末。
1试验研究
采用日本理学 DLMAX2200搜X射线衍射(X-
制备原理
ray diffraction,XRD)仪(Cu靶,人射波长0.1541nm)
在常温常压下,铝和水即可反应生成氢氧化铝,对前驱体以及不同温度下煅烧后的产物做XRD晶
但不能由此制备氧化铝,原因在于金属铝表面覆盖相结构分析;采用SDTQ600型热分析仪在空气气
氛下对样品进行热重/差示扫描法(DTA/TCA)分
收稿日期:2010-03-17
作者简介:朱永璋(1982-),男,陕西谓南市人,助理工程师,主要
析;采用日本JEOL公司JSM5600LV扫描电镜观测
从事耐火材料开发研究。
煅烧产物形貌以及分散情况;样品的纯度检测采用
eemaa SpecⅡ型电感耦合等离子体发射光谱(ICP
第2期
朱永章等:火花放电法制备高纯氧化错粉末
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OES)。
2试验结果与分析
()
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2.1火花放电产物组成分析
图1是制备的火花放电产物经干燥后的样品的
X衍射图,可以看出粉体含有不同型态的氢氧化铝,
还含有部分残留铝,说明在火花放电反应过程中,铝
被一小块一小块剥离成小铝粒,铝粒和水反应生成
氢氧化铝,由于个别铝粒尺寸过大,大铝粒表面先和
200400600800100012001400
水反应生成氢氧化铝,最终有部分铝被结实的包裹
Temperature/℃
在氢氧化铝中,不能和水继续反应,就成为了残留
铝。样品经研磨后高温煅烧,残留铝可完全转化为
图2Al2O3粉体的TG-DTA曲线
氧化铝。
ig 2 TG-DTA curve of the precursor for AL2 0, powder
Y- Al(OH), ( Doyleitey
100
全的金属铝,此时得到的是高纯的A/A20复合物
这也正好说明图2中658℃吸热峰为金属铝的溶化
Al(OH), (Bayerite, syn)
80(O
吸热。同时也表明火花放电法有可能是一条制备
Al/Al2O复合材料的新路线。
4(000
2000
图1制得前驱体的XRD图(80℃,10h
XRD patterns of the prepared powder(80C, 10h)
2.2火花放电产物的热分析
图2是制备前驱体差热分析图,升温速度为
a-1300C,3h;b-1200C,3h;c-700て,1h;d-600℃,1
5℃/min。DTA曲线在277℃和658℃都有明显的吸
图3不同温度条件下所得粉体的XRD图
热峰,在277℃吸热峰是AI(OH)3分解生成了x
Fig 3 XRD patterns of powders calcined at
different temperatures
Al20)3和 A0OH,658℃对应于铝的熔点,吸热峰表
明有残留铝的熔化。TG曲线中可以看出,220℃以
由图3曲线b可以看出,在1200℃、3h煅烧后,
前是吸附水的蒸发过程,在220~285℃阶段有明显样品中除少量铝残留外,其余已完全转化为
失重,主要是Al(OH)3向y-A203的转变过程,还Al203。曲线a是粉体经1300℃、3h煅烧后的XRD
有部分Al(OH)3转变为 AIOOH,在285~800℃阶图,可以看出样品完全转变为a-AL23,说明火花放
段样品失重缓慢,主要发生A100H向yAl2O)3的转电过程中剥离出的铝粒不大,可以在1300℃、3h煅
化,同时伴有铝的熔化、氧化和A12O3的晶型转变,烧后全部被氧化成a-Al203,如果在煅烧前对粉体
在1180℃附近开始生成a-A2O3,因为样品在检测作研磨处理,可在更低温度下生成a-Al20,。图4
前没有进行研磨,存在软团聚现象,导致样品存在晶为前驱体1300℃、3h煅烧后的扫描电镜图片,生成
型转化时温度偏高的现象。
的a-Al203颗粒形貌为规则的粒状和少量柱状体,
2.3成过程中的物相变化
粒径