SNT 2257-2009 特氟隆材料及不粘锅涂层中全氟辛酸的测定 气相色谱-质谱法.pdf

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中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T2257-2009
特氟隆材料及不粘锅涂层中全氟辛酸
的测定气相色谱-质谱法
Determination of perfluorooctanoic acid(PFOA)in Teflon materials and
sticky pan coatings-gas chromotagraphy-mass spectrometry(gc-ms)method
2009-02-20发布
2009-09-01实施
牛人民.共。和发布
国家质量监怪檢檢疫总片
SN/T2257--2009
前言
本标准的附录A和附录B均为资料性附录
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出归。
木标起草单位:中华人民共和国上海出人境检验檢疫局、中国檢验檢疫科学研究院、中华人民共
和国深圳出人境检验检疫局。
本标准主要起草人:孙明星、蒋海宁、周宇艳、陈宗宏、李是、白桦、刘心红
本标准系首次发布的出人境檢验檢疫行业标准
SN/I2257-2009
特氟隆材料及不粘锅涂层中全氟辛酸
的测定气相色谱-质谱法
警告:使用本标准的人员应有一定的实验室操作资格及时间经验。本标准并未指出所有可能的安
全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康防护措施
范围
本标准觑定了特氟隆材料(Te』lon)材料及含氟不粘锅涂层中全氟产酸(PFO.A)的气相色谱-质谱测
定方法
本标汇适用」含氟材料原料及含氟不粘锅涂层中全氟辛酸(PF(A)的含量测定。
本标准的PFOA的检测低限为0.01mg/kg
2原理
含氟材料样品或不粘锅涂层用甲醇、水抽提,提収液浓缩蒸十,在酸催化条件下用甲醇酯化,用气相
色谱-质谱仪进行定性、定量分析。
试剂和材料
除另有觑定外,所有试剂购为分析纯,水为二次蒸馏水或同等纯度的水
甲醇,
2正已烷:色谱纯。
3.3无水碳酸钠
3.4氧氧化钠。
3.5乙酰氯(二氯甲):优级纯。
3.6甲醇十水(1+1):量取100mI.甲醇(3.1)与100mI.水混合
3.710%碳酸钠溶液:称取10g无水碳酸钠(分析纯)溶于90g水中配成
3.85%氧氧化钠溶液:称取5g氧化钠(分析纯)浴于95g水中配成。
3.9全氣产酸(PFOA):纯度>99%。
0全氟癸酸(PFDA):纯度>99%。
3.11PFOA标准储备液(50mg/1):准确称取适量的PFOA标准物质(3.9)(精确至0.1mg),甲崞
(3.1)配制成50mg/L标准储备液。密封存丁4℃冰箱中,有效期2个月。
3.12PFDA标准储备液(10mg/1l):准确称取适量的PFDA标准物质(3.10)(精确全0.1mg),用甲
醇(3.1)配制成10mg/L标准储备液。密封存丁4℃冰箱中,备用。
4仪器与设备
4.1气相色谱-质谱联用仪((C-MS),配イEI源
4.2微波萃取仪装置
4.3带冷凝的川热管反应装置(衍生试管)(参见附录A)
4.4水浴超声仪。
样品制备
对」粉状特氟隆材料,经混匀可直接称样。膜状物应剪成5mmX5mm小片,混匀待称样。含氟
SN/T2257--2009
不粘锅或其他使件表面含氟涂层,用刀片刊取表层,充分混匀。
6分析步骤
6.1提取
称取特氟隆材料(原料)或膜状物1g~2g,或刑収不粘锅涂层约1g(精确至0.01g)用纱布位好
置于500mLは塞锥形瓶中,加入醇+水(3.6)250mL,用喉酸钠浴液(3.7)満至pH8~9。于微波萃
取仪(4.2),300W、70℃C加热提取45min。过滤,滤液浓締至10mI~20mIL左右,转移仝術牛试管中
(4.3),低混蒸干
6.2衍生反应
将上述衍牛试管中蒸十的样品,加入1mL甲醇(3.1)和1 ML PEDA内标储备液(3.12),滴加乙酰
氯(3.5)5涧~7(小心在通风橱内操作)。于55℃C水浴超声仪(4.4)反应45min,取下试管冷却。将
试液转至翠取瓶中,加6ml.水和5ml.正烷(3.2)?究分摇匀翠取?有机相进行(GC>-MS测定
6.3测定
6.3.1气相色谱条件
应考虑到灵敏度、线性及重现性,对气相色谱-质谱工作条件进行优化
a)色普柱:HP1MS熔融石英毛细管柱_30m×0.25mm(内径)×0.25m]·或相当者;
b)载く:氮气,纯度≥99.999%,流速1mL/min;
c)分流比:50:1;
d)进样口温度:250℃
e)进样量:1L-;
f)柱温:30℃傾温4min后,以10℃/min升温速率升至230℃,保持10minm
6.3.2质谱条件
a)离子源温度2:30℃;
b)四极杆温度:150℃C
c)电离方式:EI
d)质量扫描范围:35amu-600amu;
e)色谱-质谱接口温度:300℃
D)溶剂延迟时门:3.5min
g)检测模式:选择离子模式(SIM)
6.3.3标准曲线绘制
移取PFOA标准储备液(3.11),用醇(3.1)配制成浓度为0.1gg/mL、0.5!g/mL、2.0g/mL、
10.0g/mI、50.04g/mI.标准工作浴液,分別加入1mI.PFDA内标储备液(3.12)。制甲醇总体积
mI.~3mI-,加乙就氯(3.5)5滴~7滴,用6.2方法进行衍牛取,取有机相按6.3.1和6.3.2仪器条
件进行GCMS测定。m/z59为定量离子,以PFO)A術牛物的峰面积与内标牛物條而积的比为纵坐
标,PF(A浓度为横坐标绘制工作曲线。
6.3.4定性测定
进行试样测定时,如以打描模式( Scan)检出的色谱峰保留时间与标准品相一敛,并且在扣除背景后
的样品质谱图中,所选择离子均出现,而且所选择的离子丰度分布与标准样品衍生物的离子丰度分布相
一致,(一般也可与谱库中物质离子度对应)(参见附录B),则可判断样品中存在全氟辛酸。
6.3.5定量测定
按6.3.1和6.3.2仪器条件,对6.2试液进行测定。对于PFOA含量高的样品.其分析试液用正
己烷烯释至线性范内进行测定。