GB-T 5009.18—1996 食品中氟的测定方法.pdf

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GB/T5009.18--1996
中华人民共和国国家标准
食品中氟的测定方法
Method for determination of fluorine in foods
GB/T5009.18-1996
1主题内容与适用范围
本标准规定了粮食、蔬菜、水果、豆类及其制品、肉、鱼、蛋等食品中氟的
测定方法。
本标准适用于食品中氟的测定。氟离子选择电极法不适用于脂肪及含量高而
又未经灰化的样品(如花生、肥肉等)。
最低检出浓度:0.25mg/kg
第一篇扩散-氟试剂比色法(第一法)
原理
食品中氟化物在扩散盒内与酸作,产生氟化氢气体,经扩散被氢氧化钠吸收
氟离子与铺(I)、氟试剂(茜素氨羧络合剂)在适宜pH下生成蓝色三元络合物,
颜色随氟离子浓度的增大而加深,用或不用含胺类有机溶剂提取,与标准系列比
较定量
试剂
本方法所用水均为不含氟的去离子水,试剂为分析纯,全部试剂贮于聚乙烯
塑料瓶中。
3.1丙酮
3.2硫酸银一硫酸溶液(20g/L):称取2g硫酸银,溶于100mL硫酸(3+1
中
3.3氢氧化钠一无水乙醇溶液(40g/L):取4g氢氧化钠,溶于无水乙醇并稀
释至100mL。
3.4乙酸(1mol/L):取3mL冰乙酸,加水稀释至50mL
3.5茜素氨羧络剂溶液:称取0.19g茜素氨羧络合剂,加少量水及氢氧化钠
溶液(40g/L)使其溶解,加0.125g乙酸钠,用乙酸溶液(3.4)调节pH为
5.0(红色),加水稀释至500mL,置冰箱内保存。
3.6乙酸钠溶液(250g/L)。
3.7硝酸镧溶液:称取0.22g硝酸镧,用少量乙酸溶液(3.4)溶解,加水至
约450mL,用乙酸钠溶液(250g/L)调节pH为5.0,再加水稀释至500mL,
置冰箱内保存。
3.8缓冲液(pl4.7):称取30g无水乙酸钠,溶于400mL水中,加22mL
冰乙酸,再缓缓加冰乙酸调节pH为4.7,然后加水稀释至500mL。
3.9二乙基苯胺-异戊醇溶液(5+100):量取25mL二乙基苯胺,溶于500ml
异戌醇中。
3.10硝酸镁溶液(100g/L)。
3.11氢氧化钠溶液(40g/L):称取4g氢氧化钠,溶于水并稀释至100mL。
中华人民共和国生部1996-06-19批准
199609-01实施
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GB/T5009.18--1996
3.12氟标准溶液:准确称取0.2210g经95~105℃干燥4h冷的氟化钠,溶
于水,移入100mL容量瓶中,加水至刻度,混匀。置冰箱中保存。此溶液每毫
升相当于1.0mg氟。
3.13氟标准使用液:吸取1.0mL氟标准溶液,置于200L容量瓶中,加水
至刻度,混匀。此溶液每毫升相当于5.01g氟。
3.14圆纸片:把滤纸剪成ゆ4.5cm,浸于氢氧化钠(40gL)-无水乙醇溶
液,于100℃烘干、备用。
4仪器
4.1塑料扩散盒:内径4.5cm,深2cm,盖内壁顶部光滑,并带有凸起的圈
(盛放氢氧化钠吸收液用),盖紧后不漏气。其他类型塑料盒亦可使用
4.2恒温箱:55土1℃。
4.3可见分光光度计
4.4酸度计:PH-2型或其他型号。
4.5马弗炉。
5分析步骤
扩散单元法
样品处理
谷类样品:稻谷去壳,其他粮食除去可见杂质,取有代表性样品
50~100g,粉碎,过40目筛。
5.1.1.2蔬菜、水果:取可食部分,洗净、晾干、切碎、混匀,称取100~
200g样品,80℃鼓风干燥,粉碎,过40目筛。结果以鲜重表示,同时要测水
分
.3特殊样品(含脂眆高、不易粉碎过筛的样品,如花生、肥肉、含糖
分高的果实等):称取研碎的样品1.00~2.00g于坩埚(镍、银、瓷等)内,加
4mL硝酸镁溶液(100g/L),加氢氧化钠溶液(100g/L)使呈碱性,混匀后浸
泡0.5h,将样品中氟固定,然后在水浴上挥干,再加热炭化至不冒烟,再于600
℃马弗炉内灰化6h,待灰化完全,取出放冷,取灰分进行扩散。
5.1.2测定
5.1.2.1取塑料盒若干个,分别于盒盖中央加0.2mL氢氧化钠一无水乙醇溶
液(40g/L),在圈内均匀涂布,于55土1℃恒温箱中烘干,形成一层薄膜,取
出备用。或把滤纸片(3.14)贴于盒内。
5.1.2.2称取1.00~2.00g处理后的样品于塑料盒内,加4mL水,使样品
均匀分布,不能结块。加4mL硫酸银一硫酸溶液(20g/L),立即盖紧,轻轻摇
匀。如样品经灰化处理,则先将灰分全部移入塑料盒内,用4mL水分数次将坩
埚洗净,洗液均倒入塑料盒内,并使灰分均匀分散,如坩埚还未完全洗净,可加
4mL硫酸银一硫酸溶液(20g/L)于坩埚内继续洗涤,将洗液倒入塑料盒内,立
即盖紧,轻轻摇匀,置55±1℃恒温箱内保温20h。
5.1.2.3分别于塑料盒内加0,0.2,0.4,0.8,1.2,1.6mL氟标准使用液(相
当0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0g氟)。补加水至4mL,各加硫酸银一硫酸溶液(20
/L)4ml,立即盖紧,轻轻摇匀(切勿将酸溅在盖上),置恒温桌内保温20h。
1.2.4将盒取出,取下盒盖,分别用20mL水,少量多次地将盒盖内氢氧
化钠薄膜溶解,用滴管小心完全地移入100mL分液漏斗中
5.1.2.5分别于分液漏斗中加3mL茜素氨羧络合剂溶液,3.0mL缓冲液,
8.0mL丙酮,3.0mL硝酸镧溶液,13.0mL水,混匀,放置10min,各加入10.0
中华人民共和国中生部1996~-06-19批准
199609-01实施
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