大孔吸附树脂吸附分离谷氨酸的研究.pdf

第38卷第1期
化工技术与开发
Vol 38 No
2009年1月
Technology &Development of Chemical Industry
Jan.2009
大孔吸附树脂吸附分离谷氨酸的研究
张明祖,覃路燕
(长安大学环境科学与工程学院化学工程系422信箱,陕西西安710054)
摘要:对D201型大孔强碱性阴离子交换树脂从谷氨酸溶液中交换分离谷氨酸进行了研究。该法是利用特
定的有机高分子树脂对谷氨酸盐的高选择性将谷氨酸从发酵液中提取出来。实验证明,在中性条件下树脂对谷氨
酸具有良好的吸附性能,吸附速度很快,在10min左右就可以达到吸附平衡,谷氨酸溶液浓度为100g?L'时,静
态吸附率可达到97.9%,最大静态吸附量为1704.7mg,并且其它离子对吸附的干扰很小,为从谷氨酸发酵液中分
离回收谷氨酸方法提供了实验依据。
关键词:D201大孔树脂;谷氨酸;吸附;茚三酮
中图分类号:TQ922.1
文献标识码:A
文章编号:1671-9905(2009)01-0016-04
谷氨酸是生物机体内氮代谢的基本氨基酸之成一种新物质,然后用一定浓度的盐酸溶液将其洗
一,在代谢上具有重要意义。谷氨酸用途广泛,世界脱,再形成谷氨酸。此实验大致可分为两部分:一部
各国都积极开展对它的研究,得出多种从谷氨酸发分是静态法,即在不同条件下測定溶液的pH值、溶
酵液中提取谷氨酸的方法1-2。钙盐法是一种传液的浓度、吸附时间、洗脱液的组成、其他离子的干
统的从发酵液中提取有机酸的方法,因为工艺成熟、扰对树脂吸附谷氨酸的影响。另一部分是动态法,
设备简单、原材料易得和产品质量稳定等特点而在即讨论离子在柱中交换和洗脱的情况,以及影响交
国内外被广泛利用,在中国用得最为普遍。但经过换和洗脱的各种因素,以便选择合适的操作条件,达
这么多年的应用,其缺陷日益显露:总回收率低;消到分离的目的。实验证明离子交换吸附法能几乎完
耗化工原料多,固液分离量大,能耗高;环境污染严全地把谷氨酸从味精溶液中分离出来。离子交换吸
重。在环境问题日益突出的今天,这种方法越来越附法对谷氨酸的制备来说,是一种既简洁又高效的
不适应环保要求。萃取法提取柠檬酸较早采用的是清洁生产方式。
溶剂萃取,这种方法已在国内外工业化3-り。但是
萃取法对发酵原料要求比较严格,一般只使用于成1实验部分
分较简单的发酵液,且因为添加了萃取剂,如分离不1.1实验仪器及试剂
完全会影响产品质量,有些萃取剂甚至是有毒的,可
PHS-3C型精密pH计、721型分光光度计、单
能会限制谷氨酸产品的使用范围。电渗析法和超滤盘分析天平、HY-2调速多用振荡器、101-1型电
膜法当发酵液中杂质较多时,膜污染非常严重S]。热鼓风干燥器。
20世纪80年代以来,国内外对离子交换吸附法提
D201型碱性阴离子交换树脂、氢氧化钠、L
取有机酸的研究很多(?。与其他方法相比,离子交谷氨酸、茚三酮、盐酸、抗坏血酸、无水乙醇、异丙醇、
换吸附法有巨大的进步,产品回收率很高,方法简正丙醇、正丁醇、冰乙酸、乙酸钠(均为分析纯);实验
便,消耗化工原料少,能耗少,不污染环境。所以本用水为去离子水
文采用强碱性阴离子交换树脂从发酵液中提取谷氨1.2实验方法
酸
1.2.1大孔树脂的预处理
本实验采用大孔树脂离子交换吸附法提取谷氨
新购的树脂常残存有机溶剂、低分子聚合物及
酸,利用特定的有机高分子树脂对谷氨酸盐的高选有机杂质,使用前必须通过漂洗、酸碱处除
择性将谷氨酸从味精溶液中提取出来。即谷氨酸根去[6~?。市售的树脂常常是潮湿的,在研磨过筛前
离子取代阴离子交换树脂上的阴离子,在树脂上形应先将其铺开,置于阴凉处晒干,这样,树脂性质不
作者简介:张明祖(1981-),男,山东烟台人,长安大学在读项士研究生,主要研究方向:工业分析及水处理, Email:-n8421@
收稿日期:2008-09-08
第1期
张明祖等:大孔吸附树脂吸附分离谷氨酸的研究
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会发生改变。晾干后的树脂在研钵中进行研磨,过
表1吸附时间对吸附的影响
筛,筛取所需的粒度。经过研磨过筛后的树脂,浸泡振荡时间
8102030
于1mol-L'盐酸溶液中2~4h,然后过滤,用蒸馏
n
水冲洗,直至树脂呈中性为止。将树脂放人105℃
吸附量9796.3850.088.5950.0955.5952.5955.5
mg'g
左右鼓风干燥箱中干燥,直到烘干为止。如果在分
1200
析中需要其它型式的树脂,例如Na型、NH4型或
1000
SO2-型的,则应分别在Nal、 NHACI和H1SO2等
on
80O
溶液中处理,然后用去离子水洗净,浸在去离子水中
600
备用。
1.2.2静态吸附
200
将处理后的树脂置于锥形瓶中,然后加人pH=
10
7的25mL浓度为100.0g?L~1的谷氨酸溶液。盖
吸附时间/min
上瓶塞之后放人振荡器中,振荡10min,进行过滤,
取一定量的滤液测溶液中谷氨酸的含量。
图1吸附时间与吸附量关系
1.2.3静态解吸实验
从图1可以看出,随着时间的增加树脂对谷氨
准确称取定量处理后的树脂6份分别置于锥形酸的吸附量不断增髙。当振荡时间为10min左右
瓶中,用移液管移取25mL100.0g·L'谷氨酸液时,吸附就已经达到平衡,得到最大吸附量为95.5
置于小烧杯中,通过添加高浓度的NaOH溶液调节mgo这说明树脂对谷氨酸的吸附速度很快,因为这
其pH值至7~8之间,然后用蒸馏水将其定容至50
种树脂具有强碱性的活泼基团季胺基,进人树脂的
mL容量瓶中,振荡摇匀后分别取25mL加到盛装离子能很快地与活浚基团上的离子发生交换反应,
有树脂的維形瓶中,益上瓶塞之后放人振荡器中振很快能达到平衡。
荡10min后取出,然后过滤振荡液,测定其吸光度,3.1.2溶液的pH值对吸附的影响
计算出其吸附量。
准确称取质量为2.0000g的树脂6份,盛装于
称取定量上述树脂,用不同浓度的盐酸溶液进50mL容量瓶中贴上标签待用。用移液管移取
行洗脱,测定洗脱后溶液的吸光度,计算出解吸量。1000gL-'谷氨酸溶液12.5mL至25mL容量瓶
中,用1:1盐酸和3.75molL-1NaOH溶液调节其
2分析方法
pH分别至4、5、6、7、8、9,然后用蒸馏水各自将其定
茚三酮比色法测谷氨酸的含量原理:茚三酮与容至25mL,播匀后分别加入上述1~6号锥形瓶
氨基酸作用形成蓝色化合物,根据反应的显色值可中,并放入振荡器中振荡10min。当振荡结束后将
以测定样品中游离氨基氮量8-9。测得谷氨酸的标振荡液过濃,用茚三酮溶液处理测定吸光度,结果如
准曲线方程为:C=78.74A+5.10,其中C为氨基表2所示。
酸浓度(mg·100mL-1);A为吸光度值。
1400
3结果与讨论
1200
3.1静态吸附条件的选择
a0
3.1.1吸附平衡时间的测定
将处理后冷却的树脂称取2.0000g各7份置
60?
40
于锥形瓶中,然后各加25mL100.0g?L1的谷氨
200