mtt 358-1994 煤的三氯甲烷萃取物族组分测定方法.pdf

中华人民共和国煤炭行业标准
MT/T358-94
煤的三氯甲烷萃取物族组分测定方法
1主题内容与用范
本标准规定了煤的三氯甲烷萃取物族组分测定用试剂、材料、仪器、设备,测定步骤、结果计算和精
密度。
本标准适用于烟煤和无烟煤的三氯甲烷萃取物族组分的测定。
2方法提要
用石油醚处理三氯甲烷萃取物,获得沉淀为沥膏质,可溶组分通过硅胶-氧化铝层析柱分离。利用不
同类型的有机物同吸附剂之间的吸附性能及各冲洗剂的极性不同,依次将样品中的饱和烃、芳烃进行分
离,求得组分的百分含量。用差减法计算求得非烃的百分含量。
3试荆和材料
31三氯甲烷(GB682);需蒸馏纯化至不发荧光。
3-2石油醚(HG3-1003):沸程60~90℃。
3.3硅胶:粒度100~140目,用苯(GB690)和无水乙醇(GB678)混合液(1+1,V/)本取48h,将溶
剂挥发后,在140土5℃干燥箱内活化4h,取出放入干燥器中冷却,装瓶,置入干燥器中备用。活性不低
于2级,放置时间不得超过两周
3.4氧化铝;中性,拉度70~200目,在马弗炉中于400士10℃活化4h,取出,在空气中稍冷,放入干燥
器中冷却,装瓶,保存在干燥器中备用。活性不低于2级,放賢时间不得超过两周。
3.5中速定性滤纸直径110m)和脱脂棉:均用苯(GB690)和无水乙醇(GB678)混合液
(1+1,V/V)萃取至不发荧光,除去溶剂后备用。
4仪器、设音
4.1层析柱:内径约10m,长约500mm,或用25mL酸式滴定管。
4.2分析天平:惑量0.1mg。
4.3电热干燥箱:带风
4.4.马弗炉。
4.5电热恒温水浴。
4,6具塞三角瓶:100~200mL
4.了称量瓶:30mm×60mm。
4.8短颈濕斗:直径70mm。
4.9蒸馏溶剤装蛩:包括直形冷凝管和250mL圆底烧瓶。
5烈定步
5.1称取煤样30~70mg(精确至0.2mg)于100mL具塞三角瓶中,加入0.4mL三氯甲烷,盖上瓶
中华人民共和国炭工业1994-05-12批准
1994-12-01实施
MT/T35894
窯,使煤样完全溶解,在不断摇动下逐渐加人40mL石油醚,摇匀,静賢过夜,使沥青质沉淀。
5.2用短颈濕斗过滤上述沉淀液,三角瓶承接滤液,以石油醚淋洗三角瓶和滤纸至滤液无色。将盛滤液
的三角瓶移到70~75℃水浴上蒸除滤液中的溶剂至滤液体积约5mL,做为A液。
5.3用三氯甲烷溶解沉淀的沥膏质并用三氯甲烷洗涤三角瓶和纸上的沉淀;洗至滤纸无色,用恒重
的25mL烧杯承接滤液。将盛有液的烧杯覺于通风柜中,在70~75℃水浴上蒸除溶剂至近干,再放入
70土2℃干燥箱内恒重(连续两次称量差应小于0.4mg),以最后一次称量计值。
5.4在层析柱底部填塞少量脱脂棉,边散边加入约4g氧化,再加入约6g硅胶,轻击柱壁使其填充
紧密后,加入约10mL石油醚使层析柱全部润湿。等石油醚液面降至硅胶上端界面时,将A液转入层析
柱,待A液液面降至硅胶上端界面时,用40mL石油分5次淋洗饱和烃,用100mL三角瓶承接饱和
烃组分。
5.5当最后一次石油睦液面降至硅胶上端界面时,用60mL苯分6次淋洗芳烃。当层析柱上的黄色带
移至氧化铝层上端界面时,再换上承接芳烃的200mL三角瓶
5.6将盛有饱和烃组分的三角瓶置于60~70℃水浴上蒸除溶剂至体积约5mL,再将该溶液移至恒重
的称量瓶中,置于通风柜中在红外灯下保持40℃左右蒸至近干。另将盛有芳烃组分的三角瓶置于85~
90C水浴上,蒸除溶剂至体积约5mL,再移至恒重的称量瓶中,置于通风柜中红外灯下保持70C左右
蒸除溶剂至近干。
5.7将盛有他和烃的称量瓶和盛有芳烃的称量瓶,分别在40士2℃和70土2℃干燥箱内加热30min,再
放入干燥器中冷却30min,连续两次称量差小于0.4mg即为恒重,以最后一次称量计值。
5.8烧杯和称量瓶均应事先恒重,恒重条件为在70土2℃干燥箱内加热30min,放入干燥器中冷却
30min,连续两次称量差小于0.2mg,即为恒重,以最后一次称量计值。
5.9平行测定两次。
5.10每次族组分测定都应进行空白试验。除不加煤样外,应按本标准5.1~5.8条测定步骤进行空白
试验。
6结果计算
沥青质含(%)ー西背版?=空白值(g2×100
他和烃含量(%)=和を")?白值(g)×0
g
芳含量(%)一若重)=亨白值(g)x100
非烃含量(%)=100一饱和烃含量(%)ー芳烃含量(%)一沥青质含量(%)
计算结果取小数点后三位,修约到小数点后两位。取两次平行测定算术平均值报出分析结果。
注:公式中的空白值为相应族组分定时的空白值
7度
同一试验室平行测定的允许差不得超过表1的规定。
表1
%
族组分含量范
允许·差
<.5.00
1.50
5.00~20.00
20,0U~50.00
5.0
50.00
10.00(相对)