中华人民共和国石油化学工业部
部标准
HG3-106577
化学试剂
代替HGB3256-60
50%硝酸锰溶液本试剂为淡粉红色的液体,溶于醇.
分子式
分子量:178.95(按1975年国际原子量)
技术条件
An(NO3)2含量
分析纯、化学纯
19.0~51.0%
2.杂质最高含量(指标以%计)
名
称
分析纯
化学纯
(1)水不溶物
0.005
(2)氯化物(C1)
0.001
0.002
(3)硫酸盐(SO)
0.01
(4)铁(Fc)
0.0005
0.002
5)锌(
0.02
0.05
6)重金属(以Pb计)
0,001
0.002
(7)碱金属及碱土金属(硫酸盐)
0.10
0.25
二、检验规则
按GB61977之规定进行取样及验收。
三、试验方法
测定中所需标准浴液、杂质标准液、制剂及制品按GB601-77、GB602-77、GB60377之规定制
l.Mn(NOs3)2含量测定:称取0.5克(0.4毫升)样品,称准至0.0002克。加100毫升水及2毫升
10%盐酸羟弪胺溶液,川0.05M
乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定,近終点时加10毫升氨-氯化铵缓冲溶
液甲(pH10)及5滴0.5%铬黑T指示液,继续滴定至溶液巾紫红色变为纯蓝色。
Mn(NO3)2含量%(X)按下式计算:
?CX0.1790
G
100
中华人民共和国石油化学工业部发布
1978年10月1日实施
辽宁省石油化工局提出
沈阳市新城化工厂起草
式中:ーー乙二胺四乙酸二钠标准溶液之用量,毫升;
C一一乙二胺四乙酸二钊标准溶液之克分子浓度,M;
G一一样品重量,克;
0.1790一每毫克分子Mn(NO)2之克数。
2.杂质测定:样品须量准至0.1毫升。
(1)水不溶物:量取40毫升(50克)样品,注入100毫升水中,在水浴上保温1小时,用恒重的4号
玻璃滤埚过滤,以热水洗涤滤渣至洗液无硝酸盐反应。于105~110C烘?恒重,残渣重量不得大于:
分析纯……………………………?2.5毫克
化学纯?………………………………………………5.0皇克。
(2)氯化物:量取0.8亳升(1克)样品,加25毫升水(必要时过滤)、2亳升5N硝酸及1亳升0.1N
硝酸银,摇匀,放置10分钟。所早浊度不得大于标准。
标准是取下列数量的Cl:
分析纯………………0.01毫克;
化学纯
……0.02毫克。
稀释至25毫升,与同体积样品溶液同时同样处理。
(3)酸盐:量取0.4毫升(0.5克)样品,加20亳升水、2毫升甲醛溶液及2毫升盐酸,摇匀,温热
?反应停止,在水浴上蒸1,溶于水,稀释至50亳升。取10亳升,加5亳升95%乙醇,1亳升N盐酸,在
不断振摇下滴加3毫升25%氯化钡溶液,稀释至25毫升,摇匀,放置10分御。所呈浊度不得大于标准
标湘是取下列数量的SO4
分析纯
…“?0.01亳克;
化学纯………………………?0.04富克。
稀释至10毫升,与同体积样品溶液同时同样处理
(4)铁:量取0.8毫升(1克)样品,稀释至25毫升,加1毫升盐酸,30毫克过硫酸铵及2毫升25%
硫氰酸铵溶液,川10亳升正丁萃取,有机层所早红色不得深于标准,
标准是取下列数量的Fe:
分析纯
0.005毫克;
化学纯…………………
…0.020亳克。
与样品同时同样处理。
(5)锌:
a.原子吸收分光光度法
仪器条件
光源:锌空心阴极灯;
波长:213.9毫微米;
火焰:乙炔-空气
测定方法;量取0.8亳升(1克)样品,稀释至100亳升。取10亳升,共四份。按HG3--1013-76第
章第2条第(2)款之规定制定。
b.化学分析法
量取0.4毫升(0.5克)样品,注入250毫升容量瓶中,稀释至刻度。取5毫升,稀释至20毫升,加5
亳升乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH4~5),1亳升25%硫代硫酸钠溶液,摇匀,川5亳升0.001%二苯基硫腙
四氯化碳溶液萃取,有机层所呈紫红色不得深丁标准
标准是取下列数量的Zn
分析纯…
化学纯……
…0.005毫克。
稀释至5毫升,与同体积样品溶液同时同样处理。
(6)重金属:量取0.8亳升(1克)样品,加1亳升1N乙酸,稀释?30亳升,加10亳升95%乙酸及
0毫升新制备的饱和硫化氢水,擗匀,放置10分钟。所呈啼色不得深于标准。
标准是取30毫升不含重金属的
硝酸锰溶液及下列数量的Pb
分析纯?…………………………………………0.01毫克
化学纯……………………………0.02毫克。
与同体积样品溶液同时同样处理。
注;不含重金属的
硝酸锰溶液的制备一一量取4毫升(5克)样品,稀释至100毫升,加热至80℃,加5毫升1N乙酸
及20毫升新制各的饱和硫化氢水,摒匀,放置12~18小时,过滤,煮沸,冷却,稀释至150毫升。
(7)碱金属及破土金属:量取1.6毫升(2克)样品,溶于90毫升不含一氧化碳的水中,煮沸,加1
毫升不含二氧化碳的氮水,于60~70℃通入硫化氢,使锰沉淀完全,在水浴上加热至沉淀完全变为绿
色。冷却,稀释至100毫升,过滤,取50毫升,置丁恒重的蒸发皿中,加2毫升4N硫酸,在水浴上蒸发近
,加热至硫酸蒸气逸尽,于800C灼烧至恒重。残渣重量不得大于
分析纯
……1.0笔克;
化学纯
…2.5亳克。
四、包装及标志
1.包装:按HG3-119--64之规定。
内包装形式:Xz-1
外包装形式:I-1、I--2、I-3;
包装单位:第4类。
2.标志:按HG3-119-64之规定。