YBT 109.3-1997 硅钡合金化学分析方法 EDTA容量法测定铝量.pdf

YB/T109.3-1997
前
硅钡作为一种新型高效脱氧、脱硫剂和铸造孕育剂,近年来在国内得到了广泛的应用,并制定了产
品标准。为与产品标准配套,制订了本标准
本标准在制订过程中,经全面条件试验着重研究了试样分解,干抗元素分离条件,提高铝的国收率
等方面工作。
YB/T109-1997在《砫钡合金化学分析方法》总标题下,包括7部分
第1部分《高氯酸脱水重量法测定硅量》;
第2部分《硫酸钡重量法测定钡量》
第3部分《EDTA容量法测定铝量
第4部分《高碘酸钾光度法测定锰量》;
第5部分《钼蓝光度法测定磷量》
第6部分《红外线吸收法测定磯量》;
第7部分《红外线吸收法测定硫量》。
本标准由治金部信息标准研究院提出并归口
本标准由上海申佳铁合金有限公司起草
本方法主要起草人:董达富。
中华人民共和国黑色冶金行业标准
硅钡合金化学分析方法
EDTA容量法测定铝量
VB/T109.3-1997
Methods for themical analysis of barium-silicon
the EDTA volumetric method for
the determination of aluminium content
范?
本标准规定了ETTA容量法测定铝量。
本标准适用于硅钡合金中铝量的测定。测定范围:0.50%~5.00
2方法提要
试样为硝酸、気氟酸溶解,在pH5.5的弱酸性介质中,加入过量的EDTA与铝定量配合,以PAI
为指示剂,用铜标准浴液滴过量的EDTA。加入氟化钠配合铝,并放出相当量的EDTA,用铜标准
溶液滴定,根据其消耗量,计算铅的百分含量
3试剂
3.1焦硫酸钟。
2氢氧化钠优级纯。
3-3氢酸P1.15g/ml
3.4高氯酸P1-67g/mL)
3.5盐酸(P1.19g/mL-)
3.6盐酸(1+1)。
7盐酸(2-+100)。
3.8硝酸(p1.42g/ml-)
3.9氮水(1-+1
3.10氯化钠饱和溶液
3.11无水乙醇
3.12六次甲基四胺250g/L
3.13六次甲基四胺5g/L
14缓冲溶液称収500g乙酸鍰,加水溶解,并稀释至1000mL(用乙酸和氨水调节pH
15铝标洧溶波称取0.5000g高纯金属铝(99.99%)置于250mL.烧杯中,加入30mI.盐酸(3.5
低温加热溶解,煮沸,冷却至室温,移入1000ml.容瓶中,以水稀释至刻度、勹。此溶液1.00rl.含
3.16铜标准溶液0.0100mpl
3.16.1配制:称取0,6365g高纯铜(99.99%),加入10mL硝酸(113)、加热浴解,完全溶解片?移入
中华人民共和国治金工业部1997-02-19批准
1997-07-01实施
YB/T109.31997
1000mL容量瓶中,滴加氮水(1+1)到淀出现,再加入硝酸(1+3)到沉淀溶解,并过量5滴,冷却
稀释到1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀
3.16.2标定:移取20.00 ML EDTA标湘溶液(3.17)置于300mL烧杯中,加入60mL水、3滴对硝基
酚指示剂(3.19),用盐酸(3.6)、氨水(3.9),调节至黄色刚褪去,加入15mIL乙酸乙酸铵缓冲溶液
(3.14),加热煮沸,取下,加入6滴PAN指示剂(3.20),用铜标准溶液(3.16),滴定至红色为终点
按式(1)计算铜标准溶液换算为EDTA标准溶液的体积比系数
K
式中:K一一铜标准溶液换算为EDTA标准溶液的体积比系数;
移取EDTA标准溶液体积,mL
2-一滴定时消耗铜标准溶液体积,I
3.17二水合乙二.胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液0.610mol/L
3.17、1配制:称取基准3.7226 GEITA,置」300mL烧杯中,加水溶解后,移入1000m[L容量瓶中
用水稀释至刻度,摇匀
17.2标定:移取20.00mL铝标溶液(3.15),置」400mL媲杯中,加入50mL水、40 ML EDTA
标准溶液(3.17)(约过量5mL)、煮沸1min,以下按5.3.7款中加入3滴对硝基酚指示剂(3.20)?进行
分析
标定的同时作试剂空白试验
按式(2)计算EDTA标准溶液对铝的滴定度
0.000500
K(Vi
式中:TーFDTA标准溶液对铝滴定度,g/m_L;
ーー一移取铝标准溶液的体积,mIL
试液中加入化钠后回滴时所消耗铜标溶液的体积
试剂空白试验中加入氟化钠后回滴时所消耗铜标湘浴波体积,nL
K一一铜标准溶液换算为EI)TA标准溶液的体积比系数
3.18铁溶液称取17.3g硫酸铁铵INH;Fe(SO1)2?12H2O],用水溶解后,移入100mL容量瓶中,以
水稀释至刻度,摇匀,此漭液1mIL.相当于2mg铁
9对硝基酚指示剂2g/T
3.201-(2-吡啶偶氮)-2禁酚(PAN)指示剂1g/A乙醇溶液
4试祥
4.1试样通过0.125rmm筛孔
4.2保存试样之粒度直径不小于3mm,并于密封干燥器中保存不超过304。
5分析步骤
5.1试样量
称取.5000g试样
5.2空门试验
随同试样作空白试验
5.3测定
5.3.1将试样(5,1)置于200mL聚四氟乙烯烧杯中,加入10mL硝酸(3.8),绥慢滴加氢氟酸(3.3)至
试样溶解后再加入2~3mL,用水冲洗杯壁,置于电热板上加热蒸发溶液体积至10mL左右,取下烧