GBT5009.179-2003 火腿中三甲胺氮的测定.pdf

ICS67.040
C53
中华人民共和国国案标准
GB/T5009.179--2003
部分代替GB2731~-1988
火腿中三甲胺氮的测定
Determination of trimethylamine nitrogen in ham
003-08-11发布
2004-01-01实施
中华人民共和国卫生发布
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GB/T5009.179--2003
前言
本标准代替GB2731-1988《火腿卫生标准》中5.1“三甲胺氮检验方法”。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准由浙江省东阳市卫生防疫站、云南省曲靖地区卫生防疫站负责起草。
本标准主要起草人:许龙福。
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GB/T5009,179-2003
火腿中三甲胺氮的测定
范
本标准规定了火腿中三甲胺氮的测定方法。
本标准适用于火腿中三甲胺氮的测定。
原理
三甲胺[(CH2)3N]是鱼肉类食品由于细菌的作用,在府败过程中,将氧化三甲胺[(CH3)。NO]还原
而产生的,系挥发性碱性含氮物质,将此项物质抽提于无水甲苯中,与苦味酸作用,形成黄色的苦味酸三
甲胺盐,然后与标准管同时比色,即可测得试样中三甲胺氮含量
3试翔
20%三氯乙酸溶液。
3.2甲苯:试剂级,用无水硫酸钠脱水,再用0.5ml/L硫酸振摇蒸馏,除于扰物质,最后再用无水硫
酸納脱水使其于燥。
3.3苦蛛酸甲萃溶液
3.3.1储备液:将2g干燥的菩味酸(试剂级)溶于100mL无水甲苯中,使其成为2%苦味酸甲苯
溶液。
3.3.2应用液:将储备液稀释成为0.02%苦味酸甲苯溶液即可应用。
3.41+1碳酸铘溶液。
3.510%甲醛溶液:先将甲醛(试剂级,含量为36%~38%)用磯酸镁振摇处理并过滤,然后稀释成
10%浓度。
3.6无水硫酸钠。
3,7三甲胺氮标准溶液配剖:称取盐酸三甲胺(试剂级)约0.5g,稀释至100mL,取其5mL再稀释至
100mL,取最后稀释液5mL用微量或半微量凯氏蒸馏法准确测定三甲胺氮量,并计算出每毫升的含
量,然后稀释使每毫升含有100g的三甲胺氮,作为儲备液用。测定时将上述储备液10倍稀释,使每
毫升含有10g三甲胶氮量。准确吸取最后稀释标准液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL(相当于10、20、30
40、50kg)于25 ml Maiiel Gerson反应瓶中,加蒸馏水至5.0mL,并同时做一空白,以下处理接试样操
作方法,以光密度数制备成标准曲线。
4仪
4.125 ml Maiiel Gerson反应瓶。
4.2100nL或150mL玻塞三角瓶。
4.3100mL量筒
4.4试管
4.5吸管。
4.6微量或半微量凯氏蒸馏器。
4.7581型或72型光电比色计
5分析步骤
5.1试样处理:取被检肉样20g(视试样新鲜程度确定取样量)剪细研匀,加水70mL移人玻塞三角瓶
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中,并加20%三氯乙酸]0mL,振摇,沉淀蛋白后过滤,滤液即可供测定用。
5.2测定方法:取上述滤液5mL(亦可视试样新鲜程度确定之,但必须加水补足至5mL)于 Maisel
Gerson反应瓶中,加10%甲醛溶液1mL,甲苯10mL及1+1碳酸钾溶液3mL,立即盖塞,上下剧烈振
摇60次,静置20min,吸去下面水层,加入无水硫酸钠约0.5g进行脱水,吸出5mL于预先已置有
0.02%苦味酸甲苯溶液5mL的试管中,在410nm处或用蓝色滤光片测得吸光度,并做一空白试验,同
时将上述三甲胺氮标准溶液(相当于10gg、20g、30Hg、40g、50g)按上法同样测定,制备标准曲线,
按式(1)计算即得试样中的三甲胺氮含量。
6结果计算
OD
x-O-x×100
式中
Xー一肉样中三甲胺氮含量,单位为毫克每百克(mg/100g)
OD)一试样光密度;
OD2一标准光密度
m-一标准管三甲胺氮质量,单位为毫克(mg);
m:-试样质量,单位为克(g);
测定时体积,单位为毫升(mL);
V2一稀释后体积,单位为毫升(mL)。
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