GBT 6609.20-2004 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 火焰原子吸收光谱法测定氧化镁含量.pdf

ICS71,100.10
H12
中华人民共和国国标
GB/T6609.20-2004
氧化铝化学分析方法
和物理性能测定方法
火焰原子吸收光谱法测定氧化镁含量
Chemical analysis methods and
determination of physical performance of alumina-
Determination of magnesia content-
Flame atomic absorption spectrophotometric method
2004-02-05发布
2004-07-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
GB/T6609.20-2004
前言
GB/T6609-2004分为29部分,本标准为第20部分。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中国有色金属工业协会提出。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。
本标准由中国铝业股份有限公同郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草
本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。
本标准由中国铝业股份有限公司广西分公司、中国铝业股份有限公司山西分公司参加起草。
本标准主要起草人:陈静、张炜华、张树朝、石磊。
本标准主要验证人:蒋炜、高风光、杨韵屏、黄安平。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。
本标准为首次发布
GB/T6609.20-2004
氧化铝化学分析方法
和物理性能测定方法
火焰原子吸收光谱法测定氧化镁含量
1范围
本标准规定了氧化铝中氧化镁含量的测定方法。
本标准适用于氧化铝中氧化镁含量的测定。测定范围:0.001%~0.025%。
2方法原理
试料于聚四氟乙烯密封容器中,加盐酸恒温溶解,在释放剂锶盐存在下,使用空气-乙炔火焰,于原
子吸收光谱仪波长285.2nm处测量其吸光度。
大量的氧化铝基体对测定有影响,在系列标准溶液中加人等量的氧化铝和释放剂锶盐减少其影响
试剂
3.1盐酸(pl1.19g/mL):优级纯。
3.2盐酸(1+1)
3.3氯化锞溶液(100g/IL),称取84g氯化锶(SrCl2?6H2()(3.3.1),用水溶解后,移入500mL容量
瓶中,稀释至刻度,混匀。贮存于塑料瓶中。
注:氯化锶提纯方法一一称取约500g分析纯(或化学纯)氯化银(SrC2?6H2O),放入1000mL烧杯中,加入
500m[.水,加热溶解。继续加热浓缩至总体积200mlL。取下,在冷水浴上冷却至约50℃,加无水乙醇600nL
~700mL,搅拌10min,静置10min。抽滤分离至近干。将沉淀物放回原烧杯,加无水乙醇洗涤数次。将沉淀
物置于干净滤纸上,于25℃下晾于
3.4铝基体溶液:称取13.235g高纯铝屑(99.999%,预先用少量稀硝酸浸泡,用水洗去硝酸,以丙酮
冲洗两次,晾干)置于500mL烧杯中,加人200mL盐酸(3.1),1滴纯汞,待剧烈反应停止后,将烧杯置
于电热板上缓慢加热至溶解完全,冷却。将溶液移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶
液1mL含50mg氧化铝。
3.5氧化镁标准贮存溶液:准确称取1.0000g基准氧化镁(预先经800℃灼烧恒重)于200mL烧杯
中,加少量水,用15mL盐酸(3.2)溶解。移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液
1mL含1mg氧化镁。
3.6氧化镁标准溶液:分取10.00m[L氧化镁标准贮存溶液(3.5)于1000mL容量瓶中,加人盐酸
3.1)5mL,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL.含10g氧化镁。用时配制。
仪器、装置及器具
4.1原子吸收光谱仪,附空气-乙炔燃烧器及镁空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下,凡达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用
特征浓度:在与测量溶液基体相一致的溶液中,氧化镁的特征浓度应不大于1.0g/mL-。
精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低
浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度的标准溶液平均吸光度的
0.5%。
GB/T6609.20-2004
工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度之差值与最低段的吸光度之
比,不小于0.7。
4.2干燥器:用新活性氧化铝作干燥剂。
4.3聚四氟乙烯密封溶样器:见GB/T609.7-2004中图1
5试祥
5.1试样应通过0.125mm孔径筛网。
5.2试样预先在300℃士10℃烘干2h,置于干燥器中,冷却至室温。
6分析步骤
6.1试料
称取0.5000g试样(5),精确至0.0001g。
6.2测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
6.3空白试验
随同试料(6.1)做空白试验。
6.4测定
6.4.1将试料(6.1)置于聚四氟乙烯密封溶样器(4.3)的反应杯中,加入8.0mL盐酸(3.1),盖严,装
入聚四氟乙烯密封溶样器(4.3)中,加盖,将溶样器装入钢套中,上紧钢套盖。置于烘箱中升温至
240℃±3℃,保温6h,取出,自然冷却至室温
6.4.2取出反应杯,将溶液移入50mL容量瓶中,用水洗净反应杯,洗涤液并入容量瓶中,加入
10.0mL氯化锶(3.3),用水稀释至刻度,混匀。当试料中氧化镁含量大于0.01%时将试液移入50mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。分取20.00mL于50mL容量瓶中,加入5.0mL氯化锶溶液(3.3),
用水稀释至刻度,混匀。
6.4.3按仪器工作条件在原子吸收光谱仪上,于波长285.2nm处,使用空气-乙炔贫燃性火焰,以水调
零点,试液与系列标准溶液同时测量其吸光值,从对应基体浓度的工作曲线上査得相应的氧化镁浓度。
6.5工作曲线的绘制
6.5.1氧化镁含量在0.001%~0.01%范围内时,移取0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL氧化
镁标准溶液(3.6)置于一组50mL容量瓶中,加入10.00mL铝基体溶液(3.4),10.0mL氯化锶溶液
(3.3),用水稀释至刻度,混匀。在原子吸收光谱仪上,以水调零点,测量其吸光度。以氧化镁浓度
(Ag/mL)为横坐标,以减去零浓度溶液后的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
6.5.2氧化镁含量在0.01%~0.025%时,移取0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL氧化镁标准溶液
(3.6)置于一组50mL.容量瓶中,加入4.0mL铝基体溶液(3.4),5.0mL.氯化锶溶液(3.3),用水稀释
至刻度,混匀。在原子吸收光谱仪上,以水调零点,测量其吸光度。以氧化镁浓度(g/mL)为横坐标,
以减去零浓度溶液后的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
分析结果的计算
按下式计算氧化镁含量vo(MgO)(%):
て(MgO)
)?v?v2×10
100
式中:
C1ー自工作曲线上査得的试料中氧化镁浓度,单位为微克每毫升(pg/mIL);
C3ー--自工作曲线上査得的空白溶液中氧化镁浓度,单位为微克每毫升(g/mL-);