GBT 22427.3-2008 淀粉总脂肪测定-标准分享网.pdf

ICS67.180.20
X11
人民共和国国标准
GB/T22427.3-2008/ISO3947:1977
代替GB/T12088~-1989
淀粉总脂肪测定
Starches, native or modified-determination of total fat content
(ISO3947:1977,IDT)
2008-10-19发布
2009-03-01实施
中国国家标化管委顶会发布
GB/T22427.3-2008/ISQ3947:1977
前言
本标雅等同采用ISO3947:1977《淀粉总脂肪测定》(英文版),其内容和结构与ISO3947:1977
一致,仅做了编辑性修改
本标准代替GB/T12088-1989《淀粉总脂肪测定方法》。
本标准和GB/T120881989相比主要修改如下:
一标准名称改为《淀粉总脂肪测定
国内石油醚沸点范的规格是30℃~60C,所以本标准中将石油瞇的沸点范围规定为30℃
60℃
完善了标准格式,按国际单位制规范了单位
增加了“9实验报告”。
本标准由中国商业联合会提出并归口
本标准起草单位:中国商业联合会商业标准中心、江南大学食品学院、中国淀粉工业协会变性淀粉
专业委员会。
本标准主要起草人:顾正彪、洪雁、程力、陈洪兴、顾娟、靳晓蕾。
GB/T22427.3-2008/SO3947:1977
淀粉总脂肪测定
范围
本标准规定了溶剂抽提测定原淀粉、变性淀粉总脂肪含量的方法。
本标准适用于总脂肪含量低于1,5g/100g的淀粉样品
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准
ISO5808淀粉衛生物及副产物可抽提脂肪含量的测定
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准
总脂肪含量 total fat content
按照本标准规定的方法,最终得到的残留物。以质量分数表示
原理
通过煮沸的盐酸水解样品,冷却凝聚不溶性物质后,进行过滤分离并千燥,再通过溶剂抽提出总
脂肪
5试剂
应使用蒸馏水或相当纯度的水。
5.1溶剂:m己烷或石油醚(沸点范围为30て~60℃)或四氯化碳(该类溶剂北其是四氯化碳有毒,应
墐慎使用)。该类溶剂完全蒸发的剩余物不得超过0.001g/100mL。
5.2盐酸
1.18g/mL
5.3碘液:c=0.05mol/L。
5.4甲基橙水溶液:C=2g/L。
6仪器
玻璃仪器应能连接起来
6.1抽提器:索氏抽提器。
6.2抽提烧瓶:可密封连接抽提器(6.1)的下端。
6.3圆盘过滤纸:孔径10m,不含溶剂(5.1)的可溶性物质
6.4套管:适用于抽提器,不含溶剂(5.1)的可溶性物质
6.5脱脂棉:不含溶剂(5.1)的可溶性物质
6.6高效水冷式蛇型冷凝器:能密封连接抽提器(6.1)的上端。
6.7电加热装置:带有温度控制器
注:若干次重复提取实验需要各自谓节温度。
GB/T22427.3-2008/ISO3947:1977
6.8水浴锅:温度可控制在15℃~25℃
6.9沸水浴。
6.10电热恒温干燥箱:温度可控制在50℃士1℃。
6.11真空干噪箱:温度可控制在100℃士1℃。
6.12烧杯:600mL。
6.13干燥器:内有有效充足的干燥剂和一个厚的多孔板。
6.14分析天平
7操作过程
7.1样品预处理
样品应充分混合
7.2称样
根据总脂肪含量的估计值,称取样品(7.1)25g~50g,精确至0.1g,倒人烧杯(6.12)并加人
100mL水
7.3水解
用200mL水混合100mL盐酸(5.2),将该溶液煮沸后加人样品液(7.2)中,加热此混合液至沸腾
并维持5min。取几滴混合液于试管中,待冷却后加入一滴碘液(5.3),若无蓝色出现,可按7.4所述进
行操作。若出现蓝色,应继续煮沸混合液,并用上述方法不断进行检查,直至确定混合液中不含淀粉为
止,再按7.4所述进行操作。
7.4分离凝聚物
将盛有混合液的烧杯置于水浴锅(6.8)中30min,不停地搅拌,以确保温度均匀,使脂肪析出。用
滤纸(6.3)过滤冷却后的混合液,并用于滤纸片取出粘附于烧杯内壁的脂肪。为确保定量的准确性,应
将冲洗烧杯的水进行过滤。在室温下用水神洗凝聚物和干滤纸片,直至滤液对甲基橙水溶液(5.4)指示
剂呈中性。将含有凝聚物的港纸和干滤纸片折瞀后,放置于表面皿上,在50℃士1℃的电热恒温干燥
箱(6.10)内千燥3h
7.5脂肪的抽提
将已烘于的内含凝聚物的滤纸放入套管(6.4),套管上部用脱脂棉(6.5)密封,将其放入抽提器
(6.1)中。将约50mL溶剂(5.1)倒入预先干燥并称重精确至0.001g的抽提烧瓶(6.2)内,烧瓶与抽提
器(6.1)密封相连,再将冷凝器(6.6)密封相连于抽提器上端,把整套设备放于电加热装置上,打开开关,
使冷凝水进入冷凝器。
注:确保抽提器与其他各部紧密相连,以防止在抽提过程中溶剂的损失。
控制好温度,使每分钟能产生150滴~200滴的被冷凝溶剂,或每小时虹吸循环7次~10次,连续
抽提3h。拆下装有脂肪抽提物的烧瓶,将其浸人沸水浴(6.9)中,蒸出烧瓶内全部溶剂,然后将烧瓶移
人温度为100℃士1℃的真空千燥箱(6.11)内干燥1h。干燥结束后,将烧瓶移人干燥器(6.13)内,冷
却至室温,称重精确至0.01g。
注:延长干燥抽提物的时间,会因脂肪的氧化而导致结果偏高
7.6测定次数
应进行平行实验。
8结果计算
计算方法
计算公式见式(1)。
X
×100
(1)