碱性品红比色煤中微量溴方法研究.pdf

第4期
煤质技术
2012年7月
分与织
碱性品红比色煤中微量溴方法研究
张学梅,苏庆平,李虹丽,胡建超
成都理工大学材料与化学化工学院,四川成都610059
摘要:在碱性品红目视比色测定岩盐中微量溴的方法基础上,建立了光电比色法測定原煤中微量
溴的新方法。实验表明:三氯甲烷萃取四溴品红的最大吸收峰位于570nm处,在0.4pg/mL
2pg/mL范固内线性良好,相关系数达0.9941;选择确定各试剂加入的最佳剂量,经试剂加入序
列全面实验,进行了溶(熔)矿方法对照,确定了半熔剂的使用剂量、半熔温度、半嫁时间和沸水
浸取时河。拟定了分析流程,并对4件煤样进行了加标回放,回收率在85.71%~106.35%范围
内,结果令人满意。
关键词:碱性品红;煤;徽量溴;比色
中图分类号:0613.43
文献标识码:B
文章编号:1007-7677(2012)04-0037-03
Research on the determination of trace Bromine in coal by alkaline magenta colorimetric method
ZHANG Xue-mei, SU Qing-ping, LI Hong-li, HU Jian-chao
(College of Material s and Chemistry &Chemical Engineering, Chengdu University of Technology, Chengdu 610059, China)
Abstract: This paper established a new method of determining trace Bromide in coal by the photoelectric colorimetry, based on the
visual colorimetric determination of trace Bromine in rock salt. The experiments showed that: the maximum absorption peak of
tetrabromo magenta from chloroform extraction was at 570 nm: there was a good linearity(correlation coefficient 0.994 1) in the
range of 0. 4 g/m"2 pg/m. When the optimum dosage of each reagent was determined, the comprehensive sequence
experiments with reagents were conducted, and the dosage of half flux, half melting temperature, half melting time and boiling
water leaching time were determined by the contrast experiments of a comprehensive solution(melt)mining method. Through the
above experimental procedures all the Bromine in coal could be leached. According to the given analysis procedure, 4 coal samples
were recovered with a satisfactory recovery rate 85.71%106. 9
Key words: alkaline magenta; coal; trace bromine; colorimetry
准确了解和掌握煤中溴的赋存状态及其分布特性,
0前言
减少煤在利用过程中释放出的溴对环境的危害是
溴是一种比较活泼的元素,通常以溴化物形式件非常有意义的工作。已有学者对煤在燃烧过程中
存在,有毒的溴化物一甲基溴主要来自于土壤、气微量元素的排放进行了研究5?,从已有的文献中
体、汽车尾气、燃料燃烧和化肥农药等1。溴含量发现,有关煤中溴的分析测试资料报道
的测定多采用求量法、银量法及电位滴定法1。随简便快速、精确可靠的煤中溴的测定方法,对于煤
着近代仪器的发展,使用离子色谱法、分光光度和
炭的合理配置、利用、燃媟释放污染物的控制及正确
离子选择性电极法等仪器分析方法以及甲基橙月视
评价溴化物对环境的影响等具有重要的现实意义。
比色法测定溴含量也逐步普及。上述方法大都应用
于土壤、海水、卤水、糙米水中溴的测定山,3,4
1仪器与试剂
其优点是快速简便、仪器小型、成本低廉,但受到1.1主要试剂
各种离子的于扰比较严重。
溴标准储备液:确称取溴标准物KBrO0.1487
煤燃烧时大部分溴以HBr气体或被氧化为g于烧杯中,溶解后用纯水定容至500mL,配制
BrO2存在,并作为有毒空气污染物或被颗粒吸附
成溴离子浓度为200 pgml的溶液。
而进入大气中。开展煤中溴的测定方法研究,对于
0.1g/L品红一硫酸溶液:称取0.1000g碱
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