GBT 6987.2-2001 铝及铝合金化学分析方法 草酰二酰肼分光光度法测定铜量.pdf

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GB
中华入民共和国国家标准
GB/T6987.1~6987.32-2001
铝及铝合金化学分析方法
Methods for chemical analysis of
aluminum and aluminum alloys
2001-07-10发布
2001-12-01实施
中华入
共人和、国发布
国家质量监瞥检验检疫总局
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GB/T6987.2-200
前
吉
本标准是对GB/T6987.2-1986《铝及铝合金化学分析方法草酰二酰肼光度法测定铜量》的重
新确认,并进行了编辑性整理。
本标准非等效采用国际标准1SO795:1976《铝及铝合金-铜量的测定-草酰二酰肼光度法》。本标准
测定范围为0.001%~0.80%,ISO795:1976测定范围为0.002%~0.80%。
本标准自实施之日起代替GB/T6987.2-1986。
本标准由中国有色金属工业协会提出。
本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口
本标准由东北轻合金有限责任公司负责起草
本标雅由抚顺铝厂起草。
本标准主要起草人:方颖、冯颖新、于敏。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。
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中华人民共和国国家标准
铝及铝合金化学分析方法
草酰二酰肼分光光度法测定铜量
GB/T6987.2-2001
neq IS0 795: 1976
Aluminium and aluminium alloys
代替GB/T6987.2~1986
-Determination of copper content
-Oxalyldihydrazide spectrophotometric metho
范围
本标准规定了铝及铝合金中铜含量的测定方法。
本标准适用于铝及铝合金中銅含量的测定。测定范固:0.001%~0.80%
2方法提要
试料以盐酸溶解,在乙醛存在下,调节试液至pH9.1~9.5,铜与草酰二酰肼显色。于分光光度计波
长540nm处测量其吸光度。
试剂
3.1盐酸(p1.19g/mlL)。
2氢氟酸(p1.14g/mL)。
3.3氨水(p0.90g/mL.)
3.4过氧化氢(p1.10g/mL)。
3.5硝酸(1+1)
3.6硫酸(1+1
3.7柠檬酸溶液(500g/L
3.8乙醛溶液(2+5),在冷水浴中配制]。
3.9草酰二酰肼溶液(2.5g/1.)。
3.10铜标准贮存溶液
3.10.1称取1.000g铜(纯度>99.9%)置于400mL.烧杯中,加入20mL水和10mI.硝酸(3.5),盖
上表皿。待完全溶解后,置于水浴上蒸发至结晶开始析出,以水溶解。移入1000mL容量瓶中,以水稀
释至刻度,混匀。此溶液1mL含1.0mg铜。
3.10.2移取50.00mL铜标准贮存溶液(3,10.1)于1000m[.容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶
液1mL含
g铜
3.11铜标准溶液(用时现配):移取50.00mL铜标准贮存溶液(3.10.2)于500mL容量瓶中,以水稀
释至刻度,混匀。此溶液1mL含5g铜。
3.12铜标准溶液(用时现配):移取50.00mL铜标准贮存溶液(3.10.2)于1000mL容量瓶中,以水
稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含2.5g铜。
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-07-10批准
2001-12-01实施
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GB/T6987.2-2001
4仪器
4.1分光光度计。
2酸度计。
试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样。精确至0.0001g。
表1
铜的质量
加人柠檬酸(3.7)「吸收池厚度,
分数,%
试料,g试液总体积,mL移取试液体积,mL
体积,mnL
CIL
0,001~~0,020
2.0000
100
10.00
>0.020~0.0801.000
200
10,00
>0.080~0.200
000
500
10.00
>0.20~0.40
1,0000
2
0.40~0.80
0.5000
500
5,00
6.2测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
6.3空白试验
随同试料做空白试验
6.4测定
6.4.1将试料(6.1)置于250mL.烧杯中,盖上表皿。加入20mI水,缓慢加入30mL盐酸(3,1)并缓慢
加热至试料完全溶解。滴加1mL过氧化氢(3.4),煮沸,蒸发至糊状
注:硅的质量分数大于1%的铝合金应按以下操作
将试料(6.1)置于250mL烧杯中,盖上表皿。加人20mL水,缰慢加入30mL盐酸(3,1)并缓慢加热至试料完全溶
解。滴加1mL.过氧化氢(3.4),煮沸。用水稀释至70mIL~80mL,冷却。用两层中速定量滤纸过滤,用沸水洗涤烧杯和
滤纸,收集滤液于250mL烧杯中。将滤纸和残渣置于铂坩埚中,于110C~120℃烘干,在不超过600℃时小心灰化完全
(勿使滤纸燃着),冷却。加人5mL氢氧酸(3.2)和1mL硫酸(3.6),滴加硝酸(3.5)至溶液清亮。蒸发至冒尽硫酸烟,冷
却。加入数毫升热水和1滴~2滴盐酸(3.1),缓慢加热溶解盐类(必要时过滤)。将此溶液合并于含有滤液和洗涤液的
250mL烧杯中,蒸发至糊状。
6.4.2加入50mL热水,加热溶解盐类,冷却。按表1移人(如需要可过滤)适当的容量瓶(见“试液总
体积”)中。以水稀释至刻度,混匀。
6.4.3按表1移取试液(6.4.2)于100mL烧杯中,加入10mL水,按表1加人柠檬酸溶液(3.7),加入
10mL乙醛溶液(3.8)。用滴定管滴加氨水(3.3),调节试液至pH9.3±0.2L用酸度计(4.2)检査],记录
滴加氨水(3.3)的毫升数。弃去此预试验溶液
6.4.4按表1移取试液(6.4.2)于50mL容量瓶中,加入10mL水,按表1加入柠檬酸溶液(3.7),混
匀。按6.4.3中记录的毫升数加入氨水(3.3),加入10mL乙醛溶液(3,8)和10mIL.草洗二酰肼溶液
(3.9),冷却至约20C。以水稀释至刻度,混匀。放置30min。
6.4.5将部分试液(6.4.4)移入吸收池(见表1)中,以随同试料所做的空白试验溶液为参比,于分光光
度计波长540nm处测量其吸光度。从工作曲线上査出相应的铜量
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