SHT 0077-1991 润滑油中铁含量测定法(原子吸收光谱法).pdf

中华人民共和国石油化工行业标准
IH/T0077ー-91
润滑油中鉄含量测定法
(2000年确认)
(原子吸收光谱法
本标准包括两个方法,即第一篇灰化法和第二篇直接法。
第一篇灰化法
主题内容与适用范围
本标准规定了试样经灰化后,用原子吸收光谱测定润滑油中铁含量的方法。
本标准适用于测定未使用过和使用过的润滑油中的铁含量,其浓度范围为:10~200mg/kgs
本标准也适用于测定添加剂中的铁含量。
2引用标准
CB/T508石油产品灰分测定法
3方法概要
试样经灰化、盐酸溶解后,配成含盐酸的试样溶液。用原子吸收光谱测定铁原子在248.3nm波
长处的吸光度。以三氧化二铁盐酸溶液作为参比溶液,求出试样中的铁含量。
仪器与材料
4.1仪器
4.1.1原子吸收分光光度计:附有空气-乙炔火焰原子化器的各种型号商品仪器
4.1.2铁空心阴极灯。
4.1.3天平:感量0.1mga
4.1.4瓷坩埚或石英烧杯:50mL。
4.1.5高温炉:0~1000C
4.1.6电炉:1kW(可调)。
4.1.7移液管:0.5,1,2,5,10mIo
4.1.8容量瓶:10,25,50,100,1000m
4.1.9细口聚乙烯塑料瓶:250,1000mL
4.1.10聚乙烯塑料洗瓶:500mLo
4.2材料
4.2.1去离子水:蒸馏水再经阳离子交换树脂(氢型)进行二次脱离子处理。其中铁含量以不影响测
定为准
4.2.2定量滤纸:直径9cm。
4.2.3铜丝网:孔径0.05mm
中国石油化工总公司1991-1126批准
1992-12-01实施
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SH/T0077--91
4.2.4空气:压缩空气经净化无油、水。
4.2.5乙炔气:纯度99.9%
5试剂
5.1三氧化二铁:高纯。
5.2盐酸:优级纯[36%~38%(m/m)]。配成1:1(按体积比)溶液。
5.3硝酸胺:分析纯。配成100g/L溶液。
6准备工作
6.1配制铁标准贮备液:称取干燥的三氧化二铁1.4296g(精确至0.1mg)。用1:1(按体积比)盐酸溶
液20mL溶解,转移至1000L容量瓶中,用去离子水稀释至刻线,摇匀。配成铁含量为1mg/mL的铁
标准贮备液,贮存于细口聚乙烯塑料瓶中。
6.2用盐酸和去离子水净化瓷坩埚及玻璃器皿。
6.3用铜丝网过滤待测试样,剔除直径大于0.05mm的固体颗粒。
6.4绘制工作曲线
6.4.1配制标准溶液:用移液管吸取适量的6.1条铁标准贮备液于容量瓶中,以去离子水稀释,使
各标准工作溶液中含盐酸浓度为10%(V/V)。配制成浓度分别为:0,1,2,3,4,5,10,20g/mL
的标准溶液。
注:此标准溶液不必当天配制,可用数周。
6,4.2仪器调节和吸光度测定
6.4.2.1按表1条件调节仪器。
表1仪器操作条件
分析线波长
灯电流
通带
燃烧器高度
空气量
乙炔量
元素灯
n
A
L/min
248,3
0.2
注:表1条件仅作参考,不同型号仪器条件不完全相同。
6.4.2.2测定吸光度:以去离子水调零,依序测定6.4.1条标准溶液各浓度溶液的吸光度。从低含
量到高含量,再从高含量测至低含量,每个标准工作溶液测量两次吸光度。取平均值作为测
定值。
6.4.3绘制工作曲线:以各标准工作溶液的浓度值为横坐标,其相应的吸光度为纵坐标。绘制出铁
的工作曲线。
7取祥
样品经充分搅拌均匀(必要时加热至约60℃)后,取其有代表性的试样供分析试验用。
8试验步骤
8.1在清洁、干燥的瓷坩埚(或石英烧杯)内,称取试样2-5g(精确至0.1ng)o
8.2在GB/T508方法,在775℃25℃进行灼烧灰化。若试样难灰化完全,则应在瓷坩埚(或石英
烧杯)冷却后,滴加几滴100g/L硝酸铵浸润残渣,待其蒸发后再继续灼烧。
8.3用10mL1:1(按体积比)盐酸溶液溶解灰分。若灰分不能完全溶解,则应增加盐酸溶液用量,多
次溶解。经多次溶解仍有不溶物时,应过滤除渣。
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8.4将上述溶液转移到25,50或100mL的容量瓶中,用去离子水稀释并使其中含盐酸浓度为
10%(V/V)。配制成试样溶液,待测。
8.5不加试样按8.3条、8.4条步骤,配制相应的空白溶液。
8.6在仪器优化条件下,以去离子水调零,依序进行测量
8.6.1测量空白溶液的吸光度(或调零
8.6.2测量铁含量最低的标准工作溶液的吸光度。
8.6.3测量铁含量中等的标准工作溶液的吸光度。
8.6.4测量铁含量最高的标准工作溶液的吸光度。
8.6.5测量试样溶液的吸光度,连续测量两次。
8.6.6测量铁含量最高的标准工作溶液的吸光度。
8.6.7测量铁含量中等的标准工作溶液的吸光度
8.6.8测量铁含量最低的标准工作溶液的吸光度。
8.6.9测量空白溶液的吸光度(或调零)。
8.6.10重复8.6.1~8.6.9条步骤。以两次测量吸光度的平均值作为测定值。
注:对于超出测定范围的润滑油和添加剂试样,可以通过减少称样量,加大稀释体积和缩短光程长度等办法进
行测量。
8.7根据试样溶液的吸光度测定值,在工作曲线上査出相应的试样溶液浓度Cx(Hg/mL)(浓度直读
式仪器可直接读出Cx值)。
9计算
9.1试样中铁含量X(mg/kg)按式(1)计算
X
式中:mー试样质量,g;
Cx-试样溶液浓度
稀释体积,mL。
9.2若测量值在工作曲线的直线部分(即试样溶液的吸光度小于10g/mL标准工作溶液的吸光度
时),试样中铁含量X(mg/kg)按式(2)计算:
X
(2)
式中:m一试样质量,g;
一稀释体积,mL;
试样溶液的吸光度
A。一与Ax最近的标准工作溶液的吸光度;
C。一与A,相对应的标准工作溶液的浓度,g/mL
10精密度
按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)
10.1重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差,不应大于算术平均值的10%。
10.2再现性;不同实验室各自提出的两个结果之差,不应大于算术平均值的30%
报告
取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果,并取至整数